A 供试管与对照管应同步操作

B 称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1% C 仪器应配对 D 溶剂应是去离子水

E 对照品必须与待检杂质为同一物质

2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（ ）

A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常 B 氯化物检查可反应Ag+的多少 C 氯化物检查是在酸性条件下进行的 D 供试品的取量可任意

E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定 3．检查重金属的方法有（ ）

A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法 4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ ）

A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑 B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷 C 金属Zn与碱作用可生成新生态的氢 D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子 E 在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用 5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ ）

A 是检查氯化物的方法 B 是检查重金属的方法

C 反应结果是以黑色为背景 D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢 E 反应时pH应为7-8

6．下列不属于一般杂质的是（ ）

A 氯化物 B 重金属 C 氰化物 D 2-甲基-5-硝基咪唑 E 硫酸盐 7．药品杂质限量的基本要求包括（ ） A 不影响疗效和不发生毒性 B 保证药品质量

C 便于生产 D 便于储存 E 便于制剂生产

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8．药物的杂质来源有（ ）

A 药品的生产过程中 B 药品的储藏过程中 C 药品的使用过程中 D 药品的运输过程中 E 药品的研制过程中 9．药品的杂质会（ ）

A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度 D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性 10 下列杂质属信号杂质的是（）

A 氯化物 B 氰化物 C 重金属 D 硫酸盐 E 铁盐 11 下列杂质属有害杂质的是（）

A 氯化物 B 氰化物 C 重金属 D 砷盐 E 铁盐 12 下列杂质属特殊杂质的是（）

A 水分 B 氯化物 C 分解产物 D 相关物质 E 未反应完的原料 13 目视比色法，配制标准比色液的物质是（）

A 重铬酸钾 B 溴酸钾 C 硫酸铜 D 硫化钠 E 氯化钴 14 药典中常用的干燥剂有（）

A 硫酸 B 硫酸钾 C 硫酸钙 D 硅胶 E 五氧化二磷 15 检查具有酸、碱性的杂质，《中国药典》采用的方法有（） A 色谱法 B 滴定法 C pH值法 D 重量法 E 指示剂法 五、简答题

1、 用古蔡法检查砷时，为什么要在反应液中加入碘化钾、氯化亚锡以及要在导气管中塞入醋酸铅棉花？

2、ChP检查重金属收载有哪几种方法？各适合什么样的药物？

3、 如何计算杂质的限量？写出去公式及符号代表的意义。

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4、 用TLC检查杂质，《中国药典》收载有哪几种方法，各有何特点？结果如何判断？ 六、计算题： 1．

取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查

重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml） 2．

检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷

斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？

第四五 药物的含量测定方法和验证及体内药物分析

一、名词解释

比旋度 折光率 吸收系数 浓度校正因子（F） 滴定度 空白试验 准确度 精密度 检测限 定量限 专属性

二、填空题

1、湿法破坏主要有 HNO3-HClO4 、 HNO3-H2SO4 、H2SO4-硫酸盐 和其他湿法。 2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在 470℃ 3、干法破坏不适用于 含易挥发金属有机物的破坏 。

4、紫外－可见分光光度法中，可用于含量测定的方法一般有____对照品比较_______法、

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__吸收系数____法和计算分光光度法。

5、在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系程度称为____线性______

三、单选题

1.一般而言，采用高效液相色谱法进行药物分析时，精密度的RSD值应小于( ) A. 0.5％ B. 1.5% C 2% D. 4% E 1% 2. 准确度是指（）

A. 测得的测量值与真实值接近的程度 B. 测得的一组测量值彼此符合的程度 C. 表示该法测量的正确性

D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E. 对供试物准确而专属的测定能力 3. 色谱法用于定量的参数是（）

A. 峰面积 B. 保留时间 C. 保留体积 D. 峰宽 E. 死时间 4. 分析方法准确度的表示应用（）

A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 回归方程 D. 纯精度 E. 限度 5 《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸收度应在多少之间时误差最小？（） A. 0.00~2.00 B. 0.3~1.0 C. 0.2~0.8 D. 0.1～1.0 E. 0.3~0.7 6. GC法和HPLC法中的分离度（R）的计算公式为（）

A. R＝2(tR1-tR2)/(W1-W2) B. R＝2(tR1+tR2)/(W1-W2) C. R＝2(tR1-tR2)/(W1+W2) D. R＝(tR1-tR2)/(W1+W2) E. 2(tR2-tR1)/(W1-W2)

7. 每1mL规定浓度的标准溶液相当于被测物的重量，是指（） A. Rf B. T C. E D. tR E. F 8. 在回归方程y＝a+bx，正确的叙述是（）

A. a是直线的斜率，b是直线的截距 B.a是常数值，b是变量

C. a是回归系数，b是0～1之间的值 D.b是直线的斜率，a是直线的截距 E. a是实验值，b是理论值

9 测定碘与苯相连的含卤素有机药物（如泛影酸）通常选用的方法时（）

A 直接回流后测定法 B 直接溶解后测定法 C 氧瓶燃烧后测定法 D 碱性氧化后测定法 E直接碱性还原后测定法 10 含溴有机药物经氧瓶燃烧后产生（）

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