D 缓冲溶液 E 乙醇溶液
6 下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类的是（）
A 甲醛硫酸反应 B硫色素反应 C铜盐反应 D 硫酸荧光反应 E 亚硝酸钠反应 7 下列鉴别试验中，属于苯巴比妥的鉴别反应有（）
A 甲醛硫酸反应 B 硫酸反应 C戊烯二醛反应 D 与溴液的反应 E 与碘液的反应
8 用溴量法测定司可巴比妥钠的含量，溴可与司可巴比妥钠发生（）
A 氧化反应 B 取代反应 C偶合反应 D 缩合反应 E 加成反应
9用溴量法测定司可巴比妥的含量，选用的指示剂是（）
A 自身指示剂 B 淀粉指示剂 C永停法 D 电位法 E淀粉-KI指示剂
10 差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物含量的原理是利用（） A 空白溶液和样品溶液的吸收度不同
B 低浓度样品溶液和高浓度样品溶液的吸收度不同 C样品溶液在不同PH值时的吸收度不同 D 样品溶液在不同波长处的吸收度不同 E样品溶液在不同波长处的吸收度比值不同
11硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（ ）
A．红色荧光 B．橙色荧光 C．黄绿色荧光 D．淡蓝色荧光 E．紫色荧光
四 多选题
1 下列鉴别试验，可用于鉴别苯巴比妥的反应是（）
A硝化反应 B硫酸-亚硝酸钠反应 C、甲醛-硫酸反应 D、与碘试液反应 E、与高锰酸钾反应
2 下列巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应，显紫堇色的是（）
A苯巴比妥 B司可巴比妥 C、硫喷妥 D、硫喷妥钠 E、异戊巴比妥
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3 下列巴比妥类药物在酸性溶液中，无明显紫外吸收的是（）
A巴比妥 B戊巴比妥 C、硫喷妥 D、司可巴比妥 E、异戊巴比妥
4 用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时，常用的有机溶剂是（）
A甲醇 B氯仿 C、丙酮 D、乙醚 E、二甲基甲酰胺
5用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时，常用的滴定液是（）
A氢氧化钠 B甲醇钠 C、高氯酸 D、盐酸 E、二甲基甲酰胺
五、问答题
1 依据溴量法测定司可巴比妥钠含量的方法，试问： 1） 测定方法中为什么要加盐酸？
2）测定过程中为什么要在暗处静置15min？
3）碘化钾试液是否要精密量取，为什么？
4）为什么要在近终点时，加淀粉指示液？
六 、计算题
1 精密称取苯巴比妥0.2146g，用银量法测定其含量，滴定到终点时耗去硝酸银滴定液（0.1mol/L）9.12mL。 已知每毫升硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥。试计算苯巴比妥的百分含量。
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2 精密称取司可巴比妥0.1078g，用溴量法测定其含量，精密加入溴液（0.1mol/L）25mL，剩余的溴液用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，用去16.80mL。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液25.0mL。已知每毫升硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于13.01mg的司可巴比妥那钠，试计算司可巴比妥钠的含量。
第十章 莨菪烷类抗胆碱药物
一、名词解释
酸性染料比色法 Vitalli反应 二、填空题
1．Vitali反应为托烷 类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH显深紫 色。
2．大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为10-10～10-8 时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为10-12～10-10 时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb＜10-12 时，应用醋酐作溶剂。
3．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的醋酸高汞 溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为生成难解离的卤化汞 。
4．用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至硫酸氢根这一步。
5．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 氨水 ，最常用的提取溶剂为 氯仿 。在滴定时应选用变色范围在 酸性 区域的指示剂。
6．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是能否形成离子对，离子对能否完全溶解在有机溶剂中 。在影响酸性染料比色法的因素中水相pH 和 有机溶剂的选择 的影响是本法的实验关键。
三、单选题
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1．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（ ）
A．能形成离子对 B．有机溶剂提取能完全
C．酸性染料以阴离子状态存在 D．生物碱几乎全部以分子状态存在 E．酸性染料以分子状态存在
2．下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强？( : )
A．H3PO4 B．HNO3 C．HClO4 D．HCl E．H2SO4 3.在凯氏定氮法中，加入硫酸盐的作用是（ ）
A.维持一定的PH B.催化剂 C.稳定剂 D.提高硫酸的沸点 E.降低硫酸的沸点
四、多选题
1．下列药物用非水滴定法测定含量时，需加醋酸汞处理的有（ ） A．氯氮卓 B．盐酸异丙嗪 C．尼可刹米 D．盐酸氯丙嗪 E．盐酸硫利达嗪
2．杂环类药物的非水滴定法中，溶解样品的溶剂一般有（ ） A．甲醇 B．二甲基甲酰胺 C．甲醇钠 D．醋酐 E，冰醋酸 3．常用的生物碱沉淀试剂有（ ）
A．碘-碘化钾 B．碘化铋钾 C．钼硫酸 D．硅钨酸 E．碘化汞钾
五、问答题
1． 试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？
第十一章 维生素类药物的分析
一、名词解释 硫色素反应：
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