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① 加快反应速率 、② 亚硝基的酸性溶液中稳定 、③ 防止生成偶氮氨基化合物 ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 2.5～6 。
7． 重氮化反应为 分子反应 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝
酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 插入液面下 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 提出液面 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 1～5 分钟，再确定终点是否真正到达。
三、鉴别题
用化学方法区别下列药物 1．盐酸普鲁卡因 2．盐酸丁卡因 3．对乙酰氨基酚 4．肾上腺素
解: 1．盐酸普鲁卡因具芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应，产生橙黄至猩红色沉淀。
2．盐酸丁卡因具有仲胺结构，可与亚硝酸反应，生成乳白色沉淀。 3．对乙酰氨基酚具有酚羟基，可与三氯化铁发生显色反应，呈蓝紫色。
4．肾上腺素与三氯化铁发生显色反应，呈翠绿色，再加氨水即变紫色最后变成紫红色。
四、简答题
1． 在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明
其原理？
答：使重氮化反应速度加快。
因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr。
若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大
300位。所以加速了重氮化反应的进行。
2．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？
答：(1)原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法
指示终点。
(2)测定的主要条件
加入适量的KBr加速反应速度 加入过量的HCl加速反应
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室温(10～30℃)条件下滴定 滴定管尖端插入液面下滴定 (3)指示终点的方法
有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。 药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。
五、计算题
1． 精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2 ml置100 ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀
释至刻度，摇匀取出5.0 ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。已知E1cm=594 L=1cm，计算标示量的百分含量？ 解：(1)计算公式
(2)计算过程
1%第八章 杂环类药物的分析
一、选择题
1． 用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：( BE )
(A)茚三酮反应 (B)戊烯二醛反应 (C)坂口反应 (D)硫色素反应 (E)二硝基氯苯反应 2． 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( C )
(A)地西泮 (B)阿司匹林 (C)异烟肼 (D)苯佐卡因 (E)苯巴比妥
3． 硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显( C )
(A)红色荧光 (B)橙色荧光 (C)黄绿色荧光 (D)淡蓝色荧光 (E)紫色荧光 4． 异烟肼不具有的性质和反应是( D )
(A)还原性 (B)与芳醛缩合呈色反应 (C)弱碱性 (D)重氮化偶合反应
5． 地西泮中有关物质的检查，检查方法为：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试
液；精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为( D ) (A)0.03％ (B)0.02％ (C)3％ (D)0.3％ (E)0.1％ 6． 用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入( E )
(A)醋酸 (B)氯仿 (C)甲醇 (D)乙醇 (E)3％丙酮
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7． 异烟肼中的特殊杂质是( A )
(A)游离肼 (B)硫酸肼 (C)水杨醛 (D)对-二甲氨基苯甲醛 (E)SA 8． 可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有( C )
(A)氯丙嗪 (B)安定 (C)异烟肼 (D)尼可刹米 (E)阿司匹林 9． 中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米，形成戊烯二醛反应的试剂为( A )
(A)溴化氰 (B)溴化钾 (C)碘化钾 (D)溴酸钾 (E)氯化钾 10． 采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是( D )
(A)巴比妥 (B)对乙酰氨基酚 (C)乙酰水杨酸 (D)异烟肼 (E)利眠宁 11． 尼可刹米是属于哪类药物( B )
(A)芳酸类 (B)杂环类 (C)维生素类 (D)抗生素类 (E)芳胺类 12． 用溴酸钾法测定异烟肼的依据是( B )
(A)吡啶环的弱碱性 (B)酰肼基的还原性 (C)吡啶环的特性 (D)遇碱水解后，释放出的二乙胺的特性 (E)以上均不对 13． 酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应( C )
(A)巴比妥类 (B)维生素B1 (C)异烟肼 (D)尼可刹米 (E)青霉素
二、简答题
1． 什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？
答: 戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变于5价，吡啶环发生水
解反应生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物的反应。
2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下，将吡啶及某些衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热或 使其热至熔融，冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色的反应。 这两个反应适用于吡啶环的β位或γ位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。
第九章 维生素类药物的分析
一、选择题
1． 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )
(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E
2． 检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取
标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升？( E ) (A)0.2ml (B)0.4ml (C)2ml (D)1ml (E)20ml
3． 维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是( C )。
(A)硼酸 (B)草酸 (C)丙酮 (D)酒石酸 (E)丙醇 4． 硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是( C )
(A)在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量 (B)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量 (C)在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量
(D)在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量
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(E)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量
5． 使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液
(0.1mol/L)，相当于维生素C的量为( B )
(A)17.61mg (B)8.806mg (C)176.1mg (D)88.06mg (E)1.761mg 6． 能发生硫色素特征反应的药物是( B )
(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素E (E)烟酸 7． 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )
(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E 8． 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是( D )
(A)IU (B)g (C)ml (D)IU/g (E)IU/ml
9． 测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了( E )
(A)保持维生素C的稳定 (B)增加维生素C的溶解度 (C)使反应完全 (D)加快反应速度 (E)消除注射液中抗氧剂的干扰 10． 维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有( A )
(A)碱性酒石酸铜 (B)硝酸银 (C)碘化铋钾 (D)乙酰丙酮 (E)三氯醋酸和吡咯 11． 对维生素E鉴别实验叙述正确的是( D )
(A)硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色
(B)硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色 (C)维生素E0.01％无水乙醇溶液无紫外吸收
(D)FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子 (E)FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子 12． 2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量( AD )
(A)滴定在酸性介质中进行
(B)2,6-二氯靛酚由红色→无色指示终点 (C)2,6-二氯靛酚的还原型为红色 (D)2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色
13． 维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为( B )
(A)丙酮可以加快反应速度
(B)丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰 (C)丙酮可以使淀粉变色敏锐
(D)丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度
14． 维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是( C )
(A)铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量 (B)铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量 (C)铈量法适用于纯度高的维生素E的定量 (D)铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量 15． 有关维生素E的鉴别反应，正确的是( A )
(A)维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色
(B)维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.
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(C)维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子. (D)维生素E无紫外吸收 (E)维生素E本身易被氧化
16． 维生素C与分析方法的关系有( ABDE )
(A)二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 (B)与糖结构类似，有糖的某些性质 (C)无紫外吸收 (D)有紫外吸收 (E)二烯醇结构有弱酸性
二、问答题
1． 三点校正法测定维生素A的原理是什么？
答: 本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：
(1)杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。
(2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。 2． 三点校正法的波长选择原则是什么？
答: 1选择VA的最大吸收波长 2在最大吸收波长的两侧各选一点。 3． 简述维生素B1的硫色素反应？
答: 维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。
第十章 甾体激素类药物分析
一、选择题
1． 四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应( A )
(A)Δ4-3-酮 (B)C17-α-醇酮基 (C)17,21-二羟-20-酮基 (D)C17-甲酮基 2． 四氮唑比色法的影响因素有( E )
(A)碱的种类及浓度 (B)温度与时间 (C)光线与O2 (D)溶剂与水分 (E)以上均对 3． 异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对( A )更有专属性。
(A)Δ4-3-酮基 (B) Δ5-7-酮基 (C)C11-酮基 (D)C17-酮基 (E)C20-酮基
第十一章 抗生素药物的分析
一、选择题
1． 链霉素在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与Fe3+，作用生成( C )。
(A)蓝色络合物 (B)绿色络合物 (C)红色络合物 (D)棕色络合物 (E)紫色络合物 2．抗生素类药物的活性采用( C )。
(A)百分含量 (B)标示量百分含量 (C)效价 (D)浓度 (E)重量
3．青霉素和头饱菌素都属于( A )类抗生素。
(A)β-内酰胺 (B)氨基糖苷 (C)四环素类 (D)红霉素 (E)喹诺酮类
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