药物分析习题集(附答案) 下载本文

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① 加快反应速率 、② 亚硝基的酸性溶液中稳定 、③ 防止生成偶氮氨基化合物 ,但酸度不能过大,一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 2.5~6 。

7. 重氮化反应为 分子反应 ,反应速度较慢,所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝

酸挥发和分解,滴定时将滴定管尖端 插入液面下 ,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 提出液面 ,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。尤其是在近终点时,因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀,须在最后一滴加入后,搅拌 1~5 分钟,再确定终点是否真正到达。

三、鉴别题

用化学方法区别下列药物 1.盐酸普鲁卡因 2.盐酸丁卡因 3.对乙酰氨基酚 4.肾上腺素

解: 1.盐酸普鲁卡因具芳伯氨基,可发生重氮化-偶合反应,产生橙黄至猩红色沉淀。

2.盐酸丁卡因具有仲胺结构,可与亚硝酸反应,生成乳白色沉淀。 3.对乙酰氨基酚具有酚羟基,可与三氯化铁发生显色反应,呈蓝紫色。

4.肾上腺素与三氯化铁发生显色反应,呈翠绿色,再加氨水即变紫色最后变成紫红色。

四、简答题

1. 在亚硝酸钠滴定法中,一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么?并说明

其原理?

答:使重氮化反应速度加快。

因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr。

若供试液中仅有HCl,则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大

300位。所以加速了重氮化反应的进行。

2.试述亚硝酸钠滴定法的原理,测定的主要条件及指示终点的方法?

答:(1)原理:芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成重氮盐,用永停或外指示剂法

指示终点。

(2)测定的主要条件

加入适量的KBr加速反应速度 加入过量的HCl加速反应

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室温(10~30℃)条件下滴定 滴定管尖端插入液面下滴定 (3)指示终点的方法

有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。 药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。

五、计算题

1. 精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2 ml置100 ml容量瓶中,用0.1mol/lNaOH稀

释至刻度,摇匀取出5.0 ml置另一容量瓶中,用0.1mol/lNaOH稀释至刻度,摇匀,在271nm测A=0.586。已知E1cm=594 L=1cm,计算标示量的百分含量? 解:(1)计算公式

(2)计算过程

1%第八章 杂环类药物的分析

一、选择题

1. 用于吡啶类药物鉴别的开环反应有:( BE )

(A)茚三酮反应 (B)戊烯二醛反应 (C)坂口反应 (D)硫色素反应 (E)二硝基氯苯反应 2. 下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应( C )

(A)地西泮 (B)阿司匹林 (C)异烟肼 (D)苯佐卡因 (E)苯巴比妥

3. 硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显( C )

(A)红色荧光 (B)橙色荧光 (C)黄绿色荧光 (D)淡蓝色荧光 (E)紫色荧光 4. 异烟肼不具有的性质和反应是( D )

(A)还原性 (B)与芳醛缩合呈色反应 (C)弱碱性 (D)重氮化偶合反应

5. 地西泮中有关物质的检查,检查方法为:取本品,加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试

液;精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,进行检查,其杂质限量为( D ) (A)0.03% (B)0.02% (C)3% (D)0.3% (E)0.1% 6. 用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼,在叁比溶液中需加入( E )

(A)醋酸 (B)氯仿 (C)甲醇 (D)乙醇 (E)3%丙酮

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7. 异烟肼中的特殊杂质是( A )

(A)游离肼 (B)硫酸肼 (C)水杨醛 (D)对-二甲氨基苯甲醛 (E)SA 8. 可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有( C )

(A)氯丙嗪 (B)安定 (C)异烟肼 (D)尼可刹米 (E)阿司匹林 9. 中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米,形成戊烯二醛反应的试剂为( A )

(A)溴化氰 (B)溴化钾 (C)碘化钾 (D)溴酸钾 (E)氯化钾 10. 采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是( D )

(A)巴比妥 (B)对乙酰氨基酚 (C)乙酰水杨酸 (D)异烟肼 (E)利眠宁 11. 尼可刹米是属于哪类药物( B )

(A)芳酸类 (B)杂环类 (C)维生素类 (D)抗生素类 (E)芳胺类 12. 用溴酸钾法测定异烟肼的依据是( B )

(A)吡啶环的弱碱性 (B)酰肼基的还原性 (C)吡啶环的特性 (D)遇碱水解后,释放出的二乙胺的特性 (E)以上均不对 13. 酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应( C )

(A)巴比妥类 (B)维生素B1 (C)异烟肼 (D)尼可刹米 (E)青霉素

二、简答题

1. 什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应?这两个反应适用于什么样的化合物?

答: 戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环,使环上氮原子由3价转变于5价,吡啶环发生水

解反应生成戊烯二醛,再与芳伯胺缩合,生成有色的戊烯二醛衍生物的反应。

2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下,将吡啶及某些衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热或 使其热至熔融,冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解,溶液呈紫红色的反应。 这两个反应适用于吡啶环的β位或γ位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。

第九章 维生素类药物的分析

一、选择题

1. 下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( B )

(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E

2. 检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取

标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升?( E ) (A)0.2ml (B)0.4ml (C)2ml (D)1ml (E)20ml

3. 维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂是( C )。

(A)硼酸 (B)草酸 (C)丙酮 (D)酒石酸 (E)丙醇 4. 硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是( C )

(A)在中性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重求算含量 (B)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重求算含量 (C)在酸性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,称重不算含量

(D)在中性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,溶解,以标准液测定求算含量

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(E)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应,形成沉淀,溶解,以标准液测定求算含量

5. 使用碘量法测定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液

(0.1mol/L),相当于维生素C的量为( B )

(A)17.61mg (B)8.806mg (C)176.1mg (D)88.06mg (E)1.761mg 6. 能发生硫色素特征反应的药物是( B )

(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素E (E)烟酸 7. 下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( B )

(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E 8. 维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是( D )

(A)IU (B)g (C)ml (D)IU/g (E)IU/ml

9. 测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了( E )

(A)保持维生素C的稳定 (B)增加维生素C的溶解度 (C)使反应完全 (D)加快反应速度 (E)消除注射液中抗氧剂的干扰 10. 维生素C的鉴别反应,常采用的试剂有( A )

(A)碱性酒石酸铜 (B)硝酸银 (C)碘化铋钾 (D)乙酰丙酮 (E)三氯醋酸和吡咯 11. 对维生素E鉴别实验叙述正确的是( D )

(A)硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色

(B)硝酸反应中维生素E水解后,又被氧化为生育酚而显橙红色 (C)维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收

(D)FeCl3-联吡啶反应中,Fe3+与联吡啶生成红色配离子 (E)FeCl3-联吡啶反应中,Fe2+与联吡啶生成红色配离子 12. 2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量( AD )

(A)滴定在酸性介质中进行

(B)2,6-二氯靛酚由红色→无色指示终点 (C)2,6-二氯靛酚的还原型为红色 (D)2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色

13. 维生素C注射液碘量法定量时,常先加入丙酮,这是因为( B )

(A)丙酮可以加快反应速度

(B)丙酮与抗氧剂结合,消除抗氧剂的干扰 (C)丙酮可以使淀粉变色敏锐

(D)丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度

14. 维生素E的含量测定方法中,以下叙述正确的是( C )

(A)铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量 (B)铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量 (C)铈量法适用于纯度高的维生素E的定量 (D)铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量 15. 有关维生素E的鉴别反应,正确的是( A )

(A)维生素E与无水乙醇加HNO3,加热,呈鲜红→橙红色

(B)维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子.

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(C)维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用,生成红色配位离子. (D)维生素E无紫外吸收 (E)维生素E本身易被氧化

16. 维生素C与分析方法的关系有( ABDE )

(A)二烯醇结构具有还原性,可用碘量法定量 (B)与糖结构类似,有糖的某些性质 (C)无紫外吸收 (D)有紫外吸收 (E)二烯醇结构有弱酸性

二、问答题

1. 三点校正法测定维生素A的原理是什么?

答: 本法是在三个波长处测得吸收度,根据校正公式计算吸收度A校正值后,再计算含量,故称三点校正法,其原理基于以下两点:

(1)杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线,且随波长的增大吸收度变小。

(2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中,各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和,因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。 2. 三点校正法的波长选择原则是什么?

答: 1选择VA的最大吸收波长 2在最大吸收波长的两侧各选一点。 3. 简述维生素B1的硫色素反应?

答: 维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。

第十章 甾体激素类药物分析

一、选择题

1. 四氮唑比色法测定甾体激素时,对下列哪个基团有特异反应( A )

(A)Δ4-3-酮 (B)C17-α-醇酮基 (C)17,21-二羟-20-酮基 (D)C17-甲酮基 2. 四氮唑比色法的影响因素有( E )

(A)碱的种类及浓度 (B)温度与时间 (C)光线与O2 (D)溶剂与水分 (E)以上均对 3. 异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时,对( A )更有专属性。

(A)Δ4-3-酮基 (B) Δ5-7-酮基 (C)C11-酮基 (D)C17-酮基 (E)C20-酮基

第十一章 抗生素药物的分析

一、选择题

1. 链霉素在碱性条件下,经扩环水解生成麦芽酚,该化合物与Fe3+,作用生成( C )。

(A)蓝色络合物 (B)绿色络合物 (C)红色络合物 (D)棕色络合物 (E)紫色络合物 2.抗生素类药物的活性采用( C )。

(A)百分含量 (B)标示量百分含量 (C)效价 (D)浓度 (E)重量

3.青霉素和头饱菌素都属于( A )类抗生素。

(A)β-内酰胺 (B)氨基糖苷 (C)四环素类 (D)红霉素 (E)喹诺酮类

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