实验四 热塑性塑料熔融指数的测定
一、实验目的
1、测定聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等热塑性聚合物的熔融指数。 2、了解热塑性塑料熔体流动速率与加工性能之间的关系。
3、掌握热塑性塑料熔体流动速率的测定方法,学习使用MFI-1221熔体流动速
率仪。
4、掌握熔体质量流动速率计算方法。 二、实验原理
大多数热塑性塑料都可以用它的熔体流动速率来表示它的流动性。熔体流动速率(MFR)是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下,熔体在10min内通过标准毛细管的质量值,其单位是g/10min,习惯用熔融指数(MI)表示,又称为熔融流动指数(MFI)。
对于同一种聚合物,在相同的条件下,流出的量越大,MI越大,说明其流动性越好。对于不同的聚合物来说,由于测试时所规定的条件不同,因此,不能用熔融指数的大小来比较它们的流动性。同时,对于同一种高聚物来说还可用MI来比较其相对分子质量的大小。MI越小,其相对分子质量越高;反之MI越大,其相对分子质量越小,说明它的流动性越好。因此,一般来说,分子量越大,分子链越长,支链越多,熔融指数越小,加工性越差,但生产出来的聚合物产品应用性能如断裂强度、硬度、韧性、缺口冲击、耐老化稳定性等就越好。反之,分子量小、分子链越短,支链越小,熔融指数越大,加工性越好,但是生产出来的产品应用性能就相应较差。在塑料加工成型中,对塑料的流动性常有一定的要求。如压制大型或形状复杂的制品时,需要塑料有较大的流动性。如果塑料的流动性太小,常会使塑料在模腔内填塞不紧,从而使制品质量下降,甚至成为废品。而流动性太大时,会使塑料溢出模外,造成上下模面发生不必要的黏合或使导合部件发生阻塞,给脱模和整理工作造成困难,同时还会影响制品尺寸的精度。所以聚合物生产要在加工性能和应用性能间找到平衡,根据产品的特点,发现最佳参数。用MI表征高聚物熔体的黏度,作为流动物性指标已在国内外广泛采用。由此可见,高聚物流动性的好坏,与加工性能关系非常密切,是成型加工时必须考虑的一个很重要的因素,不同用途、不同加工方法对高聚物MI值有不同的要
求,对选择加工工艺参数如加工温度、螺杆转速、加工时间等都有实际的指导意义。
三、主要仪器设备及原料
1、主要仪器:熔体流动速率仪(MFI-1221)
1)主机一台(含料筒1个) 2)附件箱一
①基础砝码325g 1套;②加料顶杆 1个;③料筒清洗杆 1个;④口模A 1个;⑤口模清洗棒A 1个;⑥刮刀 1个;⑦水平仪 1个;⑧导向套 1个;⑨扳手 一个;⑩装料漏斗1个;?小镜子一个;?配重砝码;?3A保险管2个;? 触摸笔 1个
3)附件箱二
①600g砝码1个;②875g砝码1个;③960g砝码1个 ;④1000g砝码1个;⑤1200g砝码1个;⑥1640g砝码1个:⑦2500g砝码2个;⑧5000g砝码2个;⑵电源线 1 根
2、主要原料:所用聚合物为聚乙烯2480 四、操作方法和实验步骤
1、熟悉仪器,并检查仪器是否水平,料筒、压料杆、口模是否清洁。 2、备好样品
试样的形状可以是粒状、片状、薄膜、碎片等,也可以是粉状。当测试数据出现严重的无规则的离散现象时,应考虑式样性质的不稳定因素而需掺入稳定剂(特别是粉料)。
(1)称料 根据试样,预计熔体流动速率,按表称取试样。称取聚乙烯3-4g。 (2)试样条件的选择 查表选择好试验条件。 3、开始试验
(1)打开电源,设置温度190 ℃ 、切样时间间隔60s、切割次数4次、试验负荷5 kg,点击“控温”按钮,系统开始升温,进入到控温界面,同时屏幕左下角计时部分将显示控温时间。在采样温度到达恒温温度±0.02 ℃之间4min后,屏幕左下角出现“恒温时间”的字样并显示恒温计时,此时嗡鸣器发出提示信号,恒温15min后可加料实验。
(2)将准备好的样品用漏斗装入料筒,并手持活塞压实样料,此过程在1min内完成,保证熔体中没有气泡。
(3)等待四分钟后,温度应恢复到选定的温度,把选定的负荷加到活塞上。 5kg砝码组合:
1. 活塞+砝码托盘+砝码盖 0.325Kg 2. 0.875kg 3. 0.960kg 4. 1.200kg 5. 1.640kg
(4)预切,当活塞杆的下刻线与导向套齐平时,点击“测量”按钮,系统开始测量,在测量过程中界面上将显示计时、当前切料次数。
(5)测试结束后迅速把余料和口模压出,取下砝码,趁热迅速清洁口模,并用纱布清洁料筒内膛。
(6)切段冷却后,称量质量,计算每段平均质量m。 (7)点击查看,输入每段平均质量m,得MFR
五、数据的处理
用公式(1)计算熔体质量流动速率(MFR)值,单位为g/10min: MFR(θ, mnom)= tref m/t (1) 式中:θ—试验温度,℃; mnom —标称负荷,kg;
m—切段的平均质量,g; t—切样时间间隔,s; tref—参比时间(10min),s(600s)。
试样 次数 质量 质量平均值 误差 MFR
1
2
聚乙烯2480
3
4
六、注意事项
1、用加料漏斗进行加料,尽量不与料筒相碰,以免发烫,边加料边振动漏斗使料快速漏下。
2、装料、安装活塞、压料要快速进行,否则,试料全熔化后难以排出气泡。 3、更换或加载砝码时必须带上手套。
4、确认试验结果后,仪器依然恒温,试验员可连续试验。
5、测定完毕.应将料简、口模、活塞趁热清理干净,但此时一定要注意不要烫伤。 七、思考题
1、聚合物的熔体流动速率与分子量有什么关系?熔体流动速率值在结构不同的聚合物之间能否进行比较?
2、即使测试条件相同,对不同的高聚物其MFR的大小也不能预测实际加工过程中的流动性,为什么?假设PE和PS在相同的测试条件下测得相同的MFR值,如在与测试时相同的温度下进行较高速率的注射加工,则其表观粘度哪个更高,为什么? 附:
1、试样(粒状、条状、片状、模压料块等)在测试前根据塑料种类要求去湿烘
干处理。根据试样的预计熔体速率按表(a)称取试样。
2、试验条件