A 10.中国药典（2010年版）收载的盐酸布比卡因含量测定方法是 A．非水溶液滴定法 B．酸性染料比色法 C．紫外分光光度法 D．亚硝酸钠滴定法 E．铈量法

C 11.用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸丁卡因，加入的试液是

A．三硝基苯酚 B．硫酸铜 C．硫氪酸铵 D．三氯化铁 E．亚硝基铁氰化钠 D 12.中国药典（2010年版）用于指示亚硝酸钠滴定法的终点的方法是

A．内指示剂法 B．外指示剂法 C．电位法 D．永停滴定法 E．自身指示剂法

C 13.下列药物中，不属于对氨基苯甲酸酯类的是 A．盐酸普鲁卡因 B．苯佐卡因 C．盐酸利多卡因 D．盐酸丁卡因 E．盐酸氯普鲁卡因

B 14.下列药物中，能被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁的是

A．盐酸利多卡因 B．盐酸普鲁卡因胺 C．盐酸普鲁卡因 D．盐酸去甲肾上腺素 E．苯佐卡因

C 15.亚硝酸钠滴定法滴定开始时将滴定管尖端插入液面下约2/3处的原因是 A．使重氮化反应速度减慢 B．使重氮化反应速度加快

C．避免HN02挥发和分解 D．避免HBr的挥发 E．增加NO+ Br-的浓度 （二）配伍选择题 [16—17]

A．加入三氯化铁试液，显紫红色

B．在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物 C．与硝酸反应，显黄色

D．在酸性条件下与亚硝酸钠反应后，再与碱性B一萘酚反应显橙红色 E．加入三氯化铁试液，生成赭色沉淀 下列药物的鉴别反应是

D16.盐酸氯普鲁卡因 B17.盐酸利多卡因 [18—20]

A．对氨基苯甲酸 B．酮体 C．4-氨基-2 -氯苯甲酸 D．2，6-=甲基苯胺 E．间氨基酚

下列药物中应检查的杂质是

C18.盐酸氯普鲁卡因注射液 D19.盐酸利多卡因注射液 A20.盐酸普鲁卡因注射液 [21—24]

A．紫外分光光度法 B．反相高效液相色谱法 C．非水溶液滴定法 D．亚硝酸钠滴定法 E．溴量法 下列药物的含量测定方法是

B21.盐酸利多卡因 A22.注射用盐酸丁卡因 B23.盐酸利多卡因注射液 D24.盐酸普鲁卡因胺 [25—28] A．胺基的

vNH2， B．苯环的

vC?C

? C．羟基的

v?OH

D．酯基的vC?0v E．胺基的N—H用红外光谱法鉴别盐酸普鲁卡因，下列吸收峰的归属是 A25. 3315cm-1,3200cm- D26. 1692cm-l B27. 1604cm-1 ,1520cm-1 E28. 2585cm-l （三）多项选择题

AB29.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有

A．重氮化一偶合反应 B．水解反应 C．氧化反应 D．磺化反应 E．碘化反应

CD30.下列药物中，可采用亚硝酸钠滴定法测定含量的有

A．苯巴比妥 B．盐酸丁卡因 C．苯佐卡因 D．盐酸普鲁卡因胺 E．盐酸去氧肾上腺素 BD31.下列药物中，不属于酰苯胺类的有

A．盐酸布比卡因 B．苯佐卡因 C．盐酸利多卡因 D．盐酸丁卡因 E．盐酸罗哌卡因

ACE 32．下列药物中，中国药典（2010年版）采用红外光谱法进行鉴别的有 A．盐酸布比卡因 B．肾上腺素 C．盐酸利多卡因 D．重酒石酸去甲肾上腺素 E．盐酸普鲁卡因 AD33．下列药物中，可用非水溶液滴定法测定含量的有 A．盐酸丁卡因 B．对氨基水杨酸钠 C．盐酸氧普鲁卡因

D．盐酸布比卡因 E．苯佐卡因 （四）是非判断题

34.重氮化反应中，加入适量的溴化钾的目的是加快反应速度( T )

35.重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关，碱性强反应速度就快( F ) 36.具有芳酰胺基团的药物在酸性溶液中能直接用亚硝酸钠液滴定( F ) 37.苯佐卡因可在酸性条件下加热水解后，加碘试液即生成黄色沉淀(F

38.盐酸利多卡因在酸性溶液中与氯化钴试液反应，生成亮绿色的细小钻盐沉淀 ( T ) （六）计算题

44.称取盐酸普鲁卡因供试品0.62l0g，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点时，消耗亚硝酸钠滴定液(0. 1mol/L) 22. 67ml，已知每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27. 28mg的盐酸普鲁卡因，求本品的百分含量？

已知：取样量形=0. 62l0g，亚硝酸钠滴定液消耗体积y=22. 67ml，滴定度T=27. 28mg/ml。， 计算：盐酸普鲁卡因的百分含量。

45.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查：取本品，加乙醇制成2. 5mg/ml的溶液，作为供试液，另取PABA对照品，加乙醇制成60

?g/ml的溶液，作为对照液，取

供试液10?l，对照液5?I，分别点于同一薄层板上，展开，显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点颜色深。求PABA的限量是多少？ 已知：供试液浓度Cx=2. 5mg/ml，对照液浓度C。=60

（七）设计题

46.今有3瓶药物分别为盐酸利多卡因(A)、盐酸丁卡因(B)和盐酸普鲁卡因(C)，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。

47.已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：

?g/ml，供试液点样体积V=10?l，对照液E=5?l。

X

请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。

第十章 巴比妥及苯二氮杂革类镇静催眠药物的分析

二、基本内容

巴比妥类药物均为巴比妥酸的衍生物，其基本结构可分为两部分：一部分为母核巴比妥酸的环状丙二酰脲结构，此结构是巴比妥类药物的共同部分，决定巴比妥类药物的共性，可用于与其他类药物相区别。另一部分是取代基部分，根据取代基的不同，具有不同的理化性质，这些理化性质可用于各种巴比妥类药物之间的相互区别。

巴比妥类药物的母核环状结构中含有1，3-=酰亚胺基团，因而其分子能发生酮式一烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，具有弱酸性，并可与强碱反应生成水溶性的盐类，一般为钠盐。上述这些性质可以用于巴比妥类药物的分离、鉴别、检查和含量测定。巴比妥类药物的分子结构中含有酰亚胺结构，与碱液共沸即水解，释放出氨气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，此反应被用于鉴别异戍巴比妥和巴比妥。巴比妥类药物分子结构中含有丙二酰脲(-CONHCONHCO-)或酰亚胺基团，在合适pH的溶液中，可与某些重金属离子，如Ag+、Cu2+、C02+、Hg2+等反应呈色或产生有色沉淀，常用于本类药物的鉴别和含量测定。巴比妥类药物分子结构中丙二酰脲基团中的氢比较活泼，可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，生成棕红色产物，BP2010戊巴比妥采用此反应进行鉴别。巴比妥类药物的紫外吸收光谱随着其电离级数不同，而发生显著的变化，可用于本类药物的鉴别、检查和含量测定。巴比妥类药物常用的含量测定方法有银量法、溴量法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、提取重量法、HPLC法、GC法及电泳法等。

（一）最佳选择题

C 1．下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是

A．甲醛硫酸反应 B．硫色素反应 C．铜盐反应 D．硫酸荧光反应 E戊烯二醛反应 C 2．下列巴比妥类药物中，可与铜盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与铅盐生成白色沉淀的是

A．巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．环己烯巴比妥 E．苯巴比妥 B 3．下列反应中，用于苯巴比妥鉴别的是

A．硫酸反应 B．甲醛一硫酸反应 C．与碘液的反应 D．二硝基氯苯反应 E．戊烯二醛反应

E 4．下列金属盐中，一般不用于巴比妥药物鉴别的是 A．铜盐 B．银盐 C．汞盐 D．钴盐 E．锌盐

C 5．下列药物中，可在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀的是 A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．戊巴比妥 E．苯巴比妥 D 6．巴比妥类药物是弱酸类药物的原因是

A．在水中不溶解 B．在有机溶剂中溶解 C．有一定的熔点 D．在水溶液中发生二级电离 E．遇氧化剂或还原剂环状结构不会破裂 C 7．下列方法中，ChP2010用于地西泮含量测定的是 A．高效液相色谱法 B．铈量法 C．非水溶液滴定法 D．溴酸钾法 E．紫外一可见分光光度法 （二）配伍选择题 [8—10]

A．与甲醛-硫酸反应显玫瑰红色 B．能使溴试液褪色

C．与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色 D．与香草醛反应生成棕红色产物 E．与铜吡啶试液反应显绿色 下列巴比妥药物的鉴别反应是

E 8．硫喷妥钠 A 9．苯巴比妥 B 10.司可巴比妥 [11~12J

A．二氢吡啶环 B．七元亚胺内酰胺环 C．环状丙二酰脲 D．吡酮酸 E．苯烃胺 下列药物的分子结构中具有 B 11.硝西泮 C 12.硫喷妥钠 [13—14]

A．电位滴定法 B．淀粉指示剂 C．KI-淀粉指示剂 D．结晶紫指示剂 E．永停滴定法 下列含量测定的终点指示方法是

A 13.银量法测定苯巴比妥的含量 B 14.溴量法测定司可巴比妥钠的含量 [15—17]

A．紫外分光光度法 B．溴量法 C．银量法 D．非水滴定法 E．亚硝酸钠滴定法

下列药物含量的测定方法是

C 15.苯巴比妥 B 16.司可巴比妥钠 A 17.注射用硫喷妥钠 （三）多项选择题