E 1．莨菪烷类生物碱的特征反应是

A．与三氯化铁反应 B．与生物碱沉淀剂反应 C．重氮化·偶合反应 D．丙二酰脲反应 E．Vitali反应

A 2．药物水解后，与硫酸·重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是

A．氢溴酸山莨菪碱 B．异烟肼 C．硫酸奎宁 D．盐酸氯丙嗪 E．地西泮 C 3．ChP2010中收载的莨菪烷类原料药都采用的鉴别方法是 A．Vitali鉴别反应 B．UV鉴别 C．IR鉴别 D．硫酸盐鉴别反应 E．溴化物鉴别反应 A 4．影响酸性染料比色法的最主要因素是

A．水相的pH B．酸性染料的种类 C．有机溶剂的种类 D．酸性染料的浓度 E．永分的影响

A 5．在冰醋酸非水介质中，硫酸阿托品与高氯酸反应的化学计量摩尔比是 A. 1:1 B.1:2 C.1:3 D.1:4 E.2:3

C 6．能与二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的药物是

A．阿托品 B．后马托品 C．氢溴酸东莨菪碱 D．异烟肼 E．苯巴比妥 A 7．BP2000检查氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱采用的方法是

A．TLC自身稀释对照法 B．TLC对照品对照法C．HPLC法 D．PC法 E．UV法 B 8．以下药物没有旋光性的是

A氢溴酸东莨菪碱 B阿托品 C丁溴东莨菪碱 D甲溴东莨菪碱 E氢溴酸山莨菪碱 B 9．ChP2010硫酸阿托品中有关物质检查的方法是 A．HPLC标准品对照法 B．HPLC主成分自身对照法 C．TLC标准品对照法 D．TLC自身稀释对照法 E．UV法

A 10.采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是 A．使In -浓度太低，而影响离子对的形成 B．有机碱药物呈游离状态 C．使In -浓度太高 D．没有影响 E．有利于离子对的形成 （二）配伍选择题 [11—14]

A．HPLC法 B．酸性染料比色法 C硝酸银电位滴定D．非水溶液滴定法 E双相滴定法 以下药物ChP2010含量测定的方法是

D 11.硫酸阿托品原料药含量测定方法 B 12.硫酸阿托品制剂含量测定方法 A 13.氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法 C 14.丁溴东莨菪碱原料药的含量测定方法 [15—16]

A．UV法 B．HPLC法 C．TLC法 D．与三氯化铁呈色 E．Vh出反应 以下药物ChP2010杂质检查的方法是

C 15.氢溴酸山莨菪碱其他生物碱的检查 B 16.丁溴东莨菪碱有关物质的检查 [17—19]

A．重氮化一偶合反应 BVitali厦应C麦芽酚反应 D硫色素反应 E与三氯化铁呈色 以下药物的特征鉴别试验是

C 17.链霉素 D 18.维生素B． B19.氢溴酸山莨菪碱 （三）多项选择题

ABC 20.离子对高效液相色谱法要在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，分析碱性物质时常用的离子对试剂有

A．戊烷磺酸钠 B．庚烷磺酸钠 C．十二烷基磺酸钠 D．四丁基溴化铵 E．四丁基氢氧化铵

DE 21.离子对高效液相色谱法要在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，分析酸性物质时常用的离子对试剂有

A．戊烷磺酸钠 B．庚烷磺酸钠

C．十二烷基磺酸钠 D．四丁基溴化铵 E．四丁基氢氧化铵 BE 22.氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱的检查方法是

A．水溶液加入氨试液产生浑浊 B．水溶液加入氨试液不得发生浑浊 C．加入氢氧化钾试液则有浑浊 D．加氢氧化钾试液无浑浊 E．加氢氧化钾试液数滴，只发生瞬即消失的类白色浑浊 （四）是非判断题

23.莨菪烷类抗胆碱药物是由莨菪烷衍生的氨基醇与不同有机酸缩合成酯的生物碱( T )

24.莨菪烷类抗胆碱药物都具有水解性、碱性和旋光性( F ) 25.硫酸阿托品原料药的含量测定可以采用酸性染料比色法( F )

26. ChP2010收载的莨菪烷类原料药都可以采用IR标准图谱对照法鉴别( T ) 27. ChP2010收载的丁溴东莨菪碱原料药含量测定方法是以硝酸银为滴定剂，电位法指

示终点( T )

（六）计算题

31.硫酸阿托品片（规格：0. 3mg/片）的含量测定对照品溶液的制备：精密称取在120C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25. 2mg，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置l00ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2. 5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，收集续滤液，即得。

测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷l0ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿2.Oml，振摇提取两分钟后，静止分层，分取澄清的三氯甲烷液，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，即得本品(C17H23N03)：．H2S04．H20相当标示量的百分含量。

已知：供试品相对照品溶液的吸光度分别为0. 375和0.349；供试品取样量为1. 6905g;20片总重3.9728g。

32. ChP2010硫酸阿托品含量测定：取本品约0.Sg，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液1—2滴，用高氯酸滴定液(0.Imol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每Iml高氯酸滴定液(0.Imol/L)相当于69. 48mg的( C17H23N03)2.H2S04.H20。已知：取样量为0. 5009g，高氯酸滴定液浓度C=0.1028mol/L，滴定度T=69. 48mg/ml；

（七）设计题

33.已知某原料药的结构式、分子式与分子量如下，请根据药物的结构与性质，设计本原料药的鉴别试验和采用容量分析法的含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式，

V空=0. 04ml；V样V=7. 05ml。

第十四章 维生素类药物的分析

从结构上看，维生素类药物并不属于同一类化合物，它们的化学性质和分析方法彼此均无联系。因此，只能逐个加以学习和记忆。本章介绍了维生素A、维生素B．、维生素C、维生素D、维生素E五种药物的结构、性质、鉴别试验、杂质检查（维生素C、维生素D、维生素E）和含量测定的原理与方法。

（一）最佳选择题

C 1．需检查游离生育酚杂质的药物是

A．地西泮 B．异烟肼 C．维生素E D．丙磺舒 E．甲芬那酸 C 2．可与2，6-=氯靛酚试液反应的药物是

A．维生素A B．维生素B． C．维生素C D．维生素D E．维生素E D 3．非水溶液滴定法测定维生素Bi时，维生素Bi与高氯酸的摩尔比是 A. 1:5 B.1:4 C.1:3 D.1:2 E.1:1

D 4．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，采用的溶剂是 A．甲醇 B．丙酮 C．乙醚 D．环己烷 E．三氯甲烷

D 5．三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，规定在300nm、316nm、328nm、340nm、360nm五个波长下测得的吸光度比值与药典规定的吸光度比值之差不超过以下数值时，用在328nm波长处测得的吸光度计算含量

A．±0.1 B. 土0. 2 C. ±0. 01 D．±0. 02 E. ±0. 002 B 6．需要检查麦角甾醇杂质的药物是

A．维生素E B．维生素D2 C．维生素C D．维生素B． E．维生素A E 7．维生素B．愿料药的含量测定方法是

A．碘量法 B．酸性染料比色法 C．双相滴定法D．酸碱滴定法 E．非水溶液滴定法

B 8．ChP2010收载的维生素E的含量测定方法是

A．HPLC法 B．CC法 C．荧光分光光度 D．UV法 E．比色法 C 9．维生素B．注射液的含量测定方法是 A．非水溶液滴定法 B．异烟肼比色法

C．紫外分光光度法 D．Kober反应比色法 E．碘量法 （二）配伍选择题 [10~11]

A．硫色素反应 B．三氯化锑反应 C．与硝酸银反应 D．水解后重氮化一偶合反应 E．麦芽酚反应 下列药物可采用的鉴别方法是

B 10.维生素A A 11.维生素B1 [12—14]

A．硫色素反应 B．糖类的反应 C．三氯化锑反应 D．三氯化铁反应 E．坂口反应

下列药物可采用的鉴别方法是

C 12.维生素D D 13.维生素E B 14.维生素C [15—18]

A．氨基嘧啶环和噻唑环 B．共轭多烯侧链 C．烯二醇和内酯环 D．B一内酰氨环和氢化噻唑环 E．苯并二氢吡喃 下列药物具有的结构是

B 15.维生素A C 16.抗坏血酸 A 17.维生素B． E 18.维生素E （三）多项选择题

BE 19.维生素A的含量测定方法有

A．汞量法 B．三点校正紫外分光光度法

C．碘量法 D．双相滴定法 E．三氯化锑比色法 ABC 20.维生素C的鉴别方法有 A．与硝酸银反应生成黑色银沉淀

B．与碱性酒石酸铜试液反应生成砖红色沉淀

C．在三氯醋酸存在下水解、脱羧、失水，再加入吡咯加热至50℃产生蓝色 D．在碱性溶液中被铁氰化钾氧化生成硫色素，溶于正丁醇中显蓝色荧光