气相色谱法测定废水中苯系物

苯系物是苯及其衍生物的统称，通常包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等化合物，在水环境中广泛存在。苯是毒性很高的致癌物质，其衍生物对人体和水生物均有不同程度的毒性[1]，在我国水环境优先控制污染物中就有六种系苯系物[2]。有机污染物监测分析过程中的关键环节是样品前处理阶段的浓缩和富集，目前测定水中苯系物主要有溶剂萃取、顶空和吹扫捕集等前处理方法[3]。吹扫捕集技术集萃取、富集和解吸于一体，具有取样量少、可直接进样、富集效率高、操作简便快捷等特点，弥补了传统样品前处理技术的不足之处。本文选择了吹扫捕集-毛细管气相色谱法作为测定废水中苯系物的监测分析方法，并用实际样品进行了准确度和精密度测试，取得了满意的效果。 1实验部分 1.1方法原理

取5mL水样注入吹扫捕集装置的吹脱管，用惰性气体氮气将水中苯系物连续吹脱出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，待水样中目标化合物被全部吹脱出来后，停止吹脱并迅速加热捕集管，将其热脱附出来，进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样，使加热脱附的苯系物冷凝浓缩，然后快速加热进样[4]。7种苯系物根据保留时间定性，峰面积定量。 1.2主要仪器与试剂

GC-2010 Plus型气相色谱仪，日本岛津公司； Eclipse-4660型吹扫捕集仪，美国OI公司。甲醇中7种苯系物混合（GSB 07-1043-1999，批号332412），购于环境保护部标准样品研究所。

1.3吹扫捕集条件

进样量5ml，吹扫气体为高纯氮气。吹扫温度45℃，吹扫时间9 min；脱附温度180℃，脱附时间1 min；烘焙温度240℃，烘焙时间20min。 1.4色谱分析条件

进样方式为分流进样，分流比10：1，进样口温度180℃，载气为氦气，流量控制方式为压力，柱流量2.5 ml/min；色谱柱为美国Rtx-Wax（30.0m×0.32mm×0.25μm），柱箱采用程序升?兀?初始温度65℃，保持3.5 min，以10℃/min升温到85℃保持0.5 min，再以20℃/min升温到200℃保持0.5min；接口温度200℃，离子源温度230℃。 2结果与讨论

2.1系列标准溶液和校准曲线

分别用微量注射器和移液枪准确吸取甲醇中苯系物混合标样（4μl、10μl、20μl、40μl、100μl、200μl）于100ml容量瓶中并用无VOC纯水定容，配制成6种不同浓度的标准溶液系列，苯系物的质量浓度分别为3μg/L、7.5μg/L、15μg/L、30μg/L、75μg/L和150μg/L。

取5ml上述标液按浓度由低到高依次进样分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归并绘制校准曲线（表1-1）。 2.2准确度与精密度测试

从我区燕化公司化工一厂排污口取回的水样中分别吸取5ml进行吹扫捕集和色谱分离，并以样品苯系物浓度为本底值，加入不同质量浓度的苯系物混合标液，分别在相同实验条件下测定6次，计算苯系物各组分的加标回收率和相对标准偏差。由表1-2可见，7种苯系物的平均加标回收率在89.6%-99.5%之间，相对标准偏差均小于5.0%。 结 论

本文建立了吹扫捕集-毛细管气相色谱法测定废水中7种苯系物监测分析方法，各组分线性相关性在0.9990以上。并用该方法对实际样品做了测定分析，苯系物各组分加标回收率为89.6%-99.5%，相对标准偏差均小于5.0%。结果表明该监测分析方法对环境不产生二次污染，具有检测时间短、操作简便、重现性好和准确度高等特点，适用于对工业废水中苯系物的监测。 【