二氧化硫生产控制分析规程
序号 取样点 检测项目 二氧化硫含量 游柠含量 SO42-含量 总柠含量 PH Cl-含量 二氧化硫含量 PH 硫酸浓度 液体二氧化硫 指标 30－45g/l 15－25g/l ≦70g/l 150－220g/l 4.4－4.8 ≦150mg/l 60－85g/l 3.4－4.0 93－98% ≧99.9% 备注 GB/T3637-93 贫液循环泵出口 一 吸收塔子槽 二 三 一、
干燥塔循环槽 成品贮罐 贫富液测定
1. PH值测定：
2. 柠檬酸钠吸收液中SO2测定方法：
测定原理：
柠檬酸钠吸收液中SO2含量采用碘量法进行滴定，淀粉作指示剂，终点由无色变为微蓝色。 试剂和溶液：
1/2I2标液：0.1mol/l 淀粉作指示剂：5g/l 盐酸：1mol/l
移取试样10mL稀释到250mL容量瓶中，吸稀释后溶液10ml于预先置蒸馏水80ml的碘量瓶中，加水至约100ml,加1mol/l盐酸5ml，加2ml5g/l淀粉指示剂，用0.1mol/l碘标准液滴定至微蓝色为终点。
SO2含量（g/l）＝25*(CV*32.03)/V样
注：
C:碘标液浓度mol/l V:碘标液消耗的体积ml V样：试样体积ml
3. 游离柠檬酸液含量测定方法
测定原理：
中和滴定吸收液中的液体SO2和游离柠檬酸总量减去液体二氧化硫含量，求得游离柠檬酸的含量 试剂和溶液:
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1/2I2标液：0.1mol/l 淀粉作指示剂：5g/l 盐酸：1mol/l
氢氧化钠标液：0.1mol/l 酚酞：5g/l
游离柠檬酸液含量的测定：
吸试样10ml稀释到250ml容量瓶中稀释后溶液10ml与预先置好80ml的碘量瓶中，加水约100ml,加1mol/l盐酸5ml，加2ml淀粉指示剂，用0.1ml/l碘标准液滴定至微蓝色为终点V1,吸稀释后溶液10ml于预先置好80ml的碘量瓶中，加5滴5g/l的酚酞，用0.1mol/l氢氧化钠滴定至粉红色为终点V2 SO2含量(g/l)=25*C1V1*32.03/V样
游离柠檬酸含量(g/l)=25*64.05(C2V2-C1V1)/V样
注：
C1:碘标液浓度mol/l V1:碘标液消耗的体积ml C2：氢氧化钠标液浓度mol/l V2：氢氧化钠标液体积ml V样：试样体积ml 4. SO4的测定
测定原理：
在酸性条件下，试样液经煮沸除二氧化硫，用氯化钡溶液经沉淀过滤洗涤干燥称量计算。 试剂和溶液:
盐酸：1+1 氯化钡：100g/l 测定步骤：
准确移取5ml柠檬酸钠吸收液于400ml烧杯中，加入200ml水，20ml（1+1）盐酸在电炉上热沸5－10分钟，使样液中的二氧化硫全部逸出（在热沸过程中变浑说明吸收液中有Na2S2O3存在，需测定Na2S2O3），未发浑再向杯中加入200ml水加热近沸，在边搅拌边加入50ml氯化钡沉化静止30分钟，用已恒重的G4砂芯坩埚抽滤，每次用25ml水洗涤3次，并将沉淀全部转移到G4砂芯坩埚中在140℃干燥至恒重（3小时）冷却，称量。
SO42-含量g/l＝M*411.3/V样
注：
2
2-
M:碘标液浓度g V样：试样体积ml 5. 柠檬酸总量的测定
测定原理：
在PH=5醋酸－醋酸钠缓冲溶液中用醋酸铅定量沉淀柠檬酸根过滤洗涤烘干冷却称量Pb3(C6H5O7)2。 试剂和溶液:
Pb(AC)2:100g/l HAC:2mol/l
醋酸－醋酸钠缓冲液：PH=5 测定步骤：
用移液管吸取柠檬酸钠吸收液2ml于400ml烧杯中，加入2mol/lHAC50ml，水150ml在电炉上热沸10分钟，使样液中的SO2全部逸出（在热沸过程中变浑，过滤硫磺后再进行搅拌）再向杯中加水到200ml加热至沸，冷至室温加PH=5的醋酸－醋酸钠缓冲液20ml，在搅拌下缓慢加入Pb(AC)260ml,使之生成白色柠檬酸铅沉淀，沉化30分钟，用已恒重的G4砂芯坩埚抽滤，每次用100ml水沉淀3次，并将沉淀全部转移到G4砂芯坩埚中在140℃干燥至恒重（3小时）冷却，称量。
C6H8O7含量(g/l)=M*384.1/V样
6. 氯离子含量的测定
测定原理：在PH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银生成氯化银沉淀，再滴加则使溶液显橙色，即为滴定终点。其反应为： Cl-+Ag+→AgCl（白） CrO42-+2Ag+→Ag2CrO4（红）
本法适用于测定氯化物含量为5－150水样。 试剂和溶液：
硝酸银标准溶液: C1=0.01mol/l； 铬酸钾指示剂：C2=50g/l；
1.0％酚酞指示剂，0.1mol/l氢氧化钠溶液，0.05 mol/L硫酸溶液 测定步骤：
量取25mL吸收液于250ml锥形瓶中，加入2－3滴1.0％酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色。再加1.0ml铬酸钾指示剂。
用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录消耗硝酸银标准溶液的体积为V1ml，
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