氯离子的测定方法

氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。 试剂与材料 :

酚酞指示剂:1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂:50g /L水溶液 硝酸:1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液:C (AgNO 3

=0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝 酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标 定 。

测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至 无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。

计算公式 :

X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样 ×106

式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V 样

—水样的体积, ml

c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L

0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO 3

=1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1.方法提要

钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶 液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。

镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测 定钙、 镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去 钙离子含量即为镁离子含量。

2.试剂与材料 2.1 硫酸:1+1溶液

2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月 。 2.3 三乙醇胺:1+2水溶液 2.4 氢氧化钾:200g/L。

2.5 钙 --羧指示剂:0.2g 钙 -酸指示剂与 100g 氯化钾混合研磨均匀,贮存于 磨口瓶中。

2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA 标准滴定溶液:c(EDTA=0.02mol/L。 2.7 氨 — 氯化铵缓冲溶液:PH=10,称取 54.0g 氯化铵,溶于水,加 350mL 氨水,稀释至 1000mL 。

2.8 铬黑 T 指示液:溶解 0.50g 铬黑 T 于 85mL 三乙醇胺中,再加入 15mL 乙醇。或者以铬黑 T :氯化钠 =1:200的固体研细混匀。

3.分析步骤 3.1 钙离子的测定

用移液管吸取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中, 加 1mL (1+1 的硫酸溶液和 5mL 过硫酸钾溶液,加热煮沸近干,取下冷却至室温,加 50mL 水和 3mL 三乙 醇胺溶液, 7mL 氢氧钾溶液和约 0.2g 钙 -羧指示剂, 用 EDTA 标准滴定溶液滴定, 近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

3.2 镁离子的测定

用移液管吸取 50mL 水样于 250mL 锥形瓶中,加 1mL (1+1硫酸溶液和 5mL 过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加 50mL 水和 3mL 三 乙醇胺,用氢氧化钾溶液调节 PH 近中性,再加 5mL 氨 -氯化铵缓冲溶液和 2滴 铬黑 T 指示液,用 EDTA 标准滴定溶液滴定,近终时速度要慢,当溶液颜色由 紫红色变为纯蓝色时为终点。

4.分析结果的表述

4.1 以 mg/L表示的水样中钙离子含量(X 1 ,按式(1计算: X 1(CaCO3=(c×V 1×0.1001/V×106

式中 : V 1— 滴定钙离子时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积, mL;