加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存; C.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入玻璃瓶中保存.
8．使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种?(B ) A.左手捏于稍高于玻璃近旁;
B.右手捏于稍高于玻璃球的近旁; C.左手捏于稍低于玻璃球的近旁.
9.欲取50ml某溶液进行滴定,要求容器量取的相对误差≤0.1％,下列容器中应选哪种?( D ) A.50ml滴定管; B.50ml容量瓶; C.50ml量筒; D.50ml移液管. 10.需配0.1MHCl溶液,请选最合适的仪器量取浓酸.( A ) A.量筒; B.容量瓶; C.移液管; D.酸式滴定管. 三、简答 （共30分 每小题5分）
1． 用草酸钠标定KMnO4溶液时，适宜的温度范围为多少？过高或过低有什么不好？为什么
开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢，后来却消失很快？写出该标定反应的化学方程式。
答：75℃--85℃过高，C2O42-易分解；过低，反应速度慢，引起大的误差；
自催化反应，产物Mn2+是该反应的催化剂； 2MnO4-+5C2O42-+16H+== Mn2++10CO2+8H2O
2．在络合滴定中，用EDTA作为滴定剂，为什么必须用酸碱缓冲溶液？
答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
3.滴定管读数时为什么要将滴定管从滴定架上取下？如何操作？为什么每次滴定前应将液面调至0.00刻度？
答:避免读数误差；用右手拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管保持垂直视线与所读刻度平行；减少滴定误差。
2-
4.如何配制不含CO3的NaOH溶液?
方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两
次，溶解并定溶。
(2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2
的蒸馏水稀释.
(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.
5.NH4NO3, NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？
答:NH4NO3,和NH4CI中均属于强酸弱碱的盐，其含氮量，可以用甲醛法测定。 NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定。
因NH4HCO3 ＋ HCHO →(CH2)6N4H ＋ H2CO3 产物 H2CO3易分解且酸性太弱，不能被NaOH准确滴定。
6.间接碘量法测定铜盐中的铜为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？
答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点 四、计算（共20分 每题10分）
称取纯NaHCO31.008g，溶于适量水中，然后往此溶液中加入纯固体NaOH0.3200g，最后将溶液移入250ml容量瓶中。移取上述溶液50.0ml，以0.100mol/LHCl溶液滴定。计算：（1）以酚酞为指示剂滴定至终点时，消耗HCl溶液多少毫升？（2）继续加入甲基橙指示剂至终点时，又消耗HCl溶液多少毫升？（Mr（NaHCO3=84.00，Mr（NaOH）=40.00）
+
NaHCO3+HCl===NaCl+ H2CO3(甲基橙变色) NaOH+HCl===NaCl+H2O (酚酞变色)
C NaHCO3=1000×1.008/84/250=0.048mol/l
C NaOH=1000×0.3200/40/250=0.032mol/l 酚酞变色时:VHCl=0.032×50/0.1000=16ml 甲基橙变色时:VHCl=0.048×50/0.1000=24ml
2、今有不纯的KI试样0.3504g，在H2SO4溶液中加入纯K2CrO40.1940g与之反应，煮沸逐出生成的I2。放冷后又加入过量KI，使之与剩余的K2CrO4作用，析出的I2用0.1020mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，用去10.23ml。问试样中KI的质量分数使多少？(MK2CrO4:194.19;MKI:166)
2CrO4+2H= Cr2O7+H2O Cr2O7+6I+14H=2Cr+3I2+7H2O 2S2O3+I2=2I+S4O6
2CrO4～Cr2O7～6I～3I2～6 S2O3 CrO4～3I
2--
2-2--2-2--2-2--+
3+
2-+2-
CrO4～3 S2O3
2-2-
剩余K2CrO4的物质的量nK2CrO4=0.1020?10.23?K2CrO4的总物质的量n=
1?10?3=3.478×10-4 30.194?10?3mol
194.19-4
与试样作用的K2CrO4的物质的量n=6.522×10
0.6522?10?3?3?166.00?100%?92.70% ?KI =
0.3504五、设计实验（25分）
试设计一合理方案测定鸡蛋壳含钙量。（写出依据原理；完整试验步骤。方法不限） 1 高锰酸钾滴定法 1.1方法原理：（10分）
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。
CaCl2＋(NH4)C2O4→CaC2O4↓＋2NH4Cl CaC204＋H2SO4→CaSO4＋H2C2O4
2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4→K2SO4＋2MnSO4＋10CO2＋8H2O 1.2测定步骤（15）
(1)试样的分解称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃下灼烧3h，在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100mL容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。（5分）
(2)试样的测定准确移取试样10～20mL(含钙量20mg左右)于200mL烧杯中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰变红色，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜沉淀陈化。（2.5分）
用滤纸过滤，用1＋50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根离子(接滤液数毫升加硫
酸溶液数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾溶液1滴，呈微红色，且30s不褪色)。（2.5分） 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10mL，蒸馏水50mL，加热至75～80℃，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且30s不褪色为终点。（2.5分） 同时进行空白溶液的测定。（2.5分）
2 乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙(EDTA络合滴定法) 2.1原理(10分)
将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
2.2测定步骤(15分)
(1)试样分解同高锰酸钾滴定法(5分)
(2)测定准确移取试样分解液5～25mL(含钙量2～25mg)。加水50mL，加淀粉溶液10mL，三乙醇胺2mL、乙二胺1mL，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，调溶液Ph=12，加钙指示剂立即用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色消失呈现纯蓝色为滴定终点。(15分)