高级物理化学实验讲义

实验项目名称：LCQ-Fleet液质联用仪的原理、实验技术及应用 姓名: 张诗群 学号：130420123 指导教师：谢莉莉 成绩评定： 评阅教师： 日期： 2012 年 6 月 17 日

一、实验目的

1. 掌握LCQ-Fleet液质联用仪基本原理。

2. 熟悉该仪器的各部分的功能，并能进行简单的进样操作及控制软件的使用。

3.初步使用该仪器的数据处理软件，对得到的较简单实验谱图进行正确的判断及归属。

二、实验原理

1. 质谱简化流程：

2. LCQ-fleet的结构示意图。

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3. 质谱相关名词

质荷比（m/z）：以原子质量单位表示的离子质量与其电荷数的比值。 基峰：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰。

总离子流谱图（TIC）：对质荷比（m/z）在一定范围内的离子电流总和进行连续检测与记录的谱图。

原子质量单位（u）：用来衡量原子或分子质量的单位，它被定义为碳12原子质量的1/12。

名称 平均分子量 绝对分子量 精确分子量 CHCl3 [M+H]+ 120.38 118.92；120.92；122.92；124.91 → 低分辨质谱 118.9217；120.9187；122.9158；124.9128 → HR-MS 4. 离子的产生

离子源类型：

1. Electrospray Ionization (ESI) 电喷雾电离- 大多数情况下是液态过程。 2. Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APCI）大气压下化学电离-气相过程。

3. Atmospheric Pressure Photo-Ionization（APPI）大气压下光离子化-气相过程。 离子源作用：

1. 去溶剂 2. 真空过渡 3. 离子化

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4. 去除干扰

5. 电喷雾（ESI）电离过程

6. ESI离子化特点：

1. 软电离方式，一般得到分子离子峰，如M+H+，M+Na+，M-H+; 2. 液态电离方式，流速耐受有限（＜250 ul/min）； 3. 可在常温下进行，热不稳定化合物首选；

4. 可产生多电荷离子；有利于大分子化合物（如蛋白和多肽）的分析； 5. 适用于强极性化合物； 6. 灵敏度高；

7. 大气压化学离子化（APCI）电离过程

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