《无机化学实验》习题及参考答案

1、烘干试管时，为什么开始管口要略向下倾斜？ 答：开始试管口低于管底是以免水珠倒流炸裂试管。

2、容量仪器应用什么方法干燥？为什么？ 答：晾干法或吹干法，否则会影响容量仪器的精度。

3、酒精灯和酒精喷灯的在使用过程中，应注意哪些安全问题？

答：在酒精灯使用中，对于旧的特别是长时间未用的酒精灯，取下灯帽后，应提起灯芯瓷套管，用洗耳球轻轻地向灯壶内吹几下以赶走其中聚集的酒精蒸气。燃着的酒精灯，若需添加酒精，首先熄灭火熄，决不能在酒精灯燃着时添加酒精。点燃酒精灯一定要用火柴点燃，决不能用燃着的另一酒精灯对点。使用酒精喷灯时，应在预热盘酒精快燃完，能使液态酒精转化为酒精蒸气时再打开挂式喷灯的酒精贮罐。另外，要准备一块湿抹布放在喷灯旁，当酒精液滴洒落到实验台上引起小火时给予及时扑灭。座式酒精喷灯连续使用超过半小时，必须熄灭喷灯，待冷却后，再添加酒精继续使用。若座式喷灯的酒精壶底部凸起时，不能再使用，以免发生事故。

4、在加工玻璃管时，应注意哪些安全问题？

答：切割玻璃管时，要防止划破手指。熔烧玻璃管时，要按先后顺序放在石棉网上冷却，未冷之前不要用手拿，防止烫伤。在橡皮塞上装玻璃管时，防止手持玻璃管的位置离塞子太远或用力过猛而将玻璃管折断，刺伤手掌。

5、切割玻璃管（棒）时，应怎样正确操作？

答：切割玻璃管（棒）时，应将坡璃管（棒）平放在实验台面上，依所需的长度用左手大拇指按住要切割的部位，右手用锉刀的棱边在要切割的部位向一个方向（不要来回锯）用力锉出一道凹痕。锉出的凹痕应与玻璃管（棒）垂直，这样才能保证截断后的玻璃管（棒）截面是平整的。然后双手持玻璃管（棒），两拇指齐放在凹痕背面，并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和两拇指将玻璃管

（棒）向两边拉，如此将玻璃管（棒）截断。

6、塞子钻孔时，应如何选择钻孔器的大小？

答：塞子钻孔时，应选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。

7、分析天平的灵敏度主要取决于天平的什么零件？称量时应如何维护天平的 灵敏性？

答：天平梁上有三个三棱形的玛瑙刀，刀口的尖锐程度决定天平的灵敏度。在每次旋动指数盘和取放物品时，应关好旋钮，使天平横梁托起，才可维护天平的灵敏性。

8、掌握减量法的关键？

答：用减量法称量物质时量不能太多，倒药品时，右手拿称量瓶盖轻轻敲击称量瓶，动作应缓慢。

9、什么情况下用直接称量法？什么情况下需用减量法称量？

答：有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，用直接法称量；某些固体试样易吸水，在空气中性质不稳定，用减量法称量。

10、用半自动电光天平称量时，常不能一下判断是该加码，还是减码，是何故？

答：半自动电光天平是一件非常灵敏的仪器，即使是几毫克的差量也感应得出来。因此，砝码比称量物重（轻）许多，光标都可能不移动，故无法判断是该加码还是减码。

11、试用已知物质量浓度的盐酸测定未知物质量浓度的氢氧化钠溶液为例（选用甲基橙溶液为指示剂），讨论中和滴定实验的误差。 （1）滴定管只经过蒸馏水洗，未经标准酸液润洗。

结果偏大，未经标准酸液润洗，相当于降低酸液浓度，使消耗的盐酸体积偏大。

（2）滴定管末端尖嘴处未充满标准溶液或有气泡。

结果偏大，因为实验测得读数之差大于实际耗盐酸的量。 （3）滴定完毕后，滴定管尖嘴处有酸液剩余。

结果偏大，原因同（2）。

（4）锥形瓶用水洗后，又用碱液冲洗。

结果偏大。用碱液冲洗，增加了碱量，从而增大碱的浓度。 （5）最后一滴酸液滴入后红色消失，又补加两滴酸液。

结果偏大，此时酸过量。由C酸V酸=C碱V碱知C碱偏大。 （6）滴定迅速，过快，未摇匀，发现后已变色。

结果偏大，原因同（5）。 （7）观察滴定终点时，仰视液面。

体积读数偏大，无法判断结果。

（8）移液管只经蒸馏水洗，未用标准碱液润洗就取碱液。

结果偏小。只经蒸馏水洗相当于稀释了碱液。

（9）滴定过程中，由于摇荡过于激烈，致使部分液体溅出。

结果偏小。部分液体溅出，使酸耗量减少，而C酸，V碱不变，由C碱 = C酸V酸 /V碱，知C碱偏小。 （10）指示剂用量太少。

结果偏大。指示剂也是有浓度的，用量太少，则含指示剂成分太少，变色不明显。

（11）最后一滴酸液滴入后，橙红色消失，片刻后，橙红色又出现。

结果偏小。此时还未达到滴定终点。 （12）当滴至溶液呈橙红色即停止。

若橙红色在半分钟内不褪去，则无影响，反之则偏小。 （13）俯视观察滴定终点的刻度。

体积读数偏小，无法判断结果偏大还是偏小。

（14）如果没有移液管，待测碱液是用碱式滴定管取，而碱式滴定管内未赶走气泡。

结果偏小。 此时，V碱真〈V碱测，致使V酸测偏小。

（15）滴定前用移液管移取碱液时，移液管未端尖嘴内有剩余液体。

若滴定管上标明“吹”则结果偏小，反之则无影响。 （16）如果移取碱溶液时，剩余液体在尖嘴外

结果偏小，此时碱量减少，从而结果偏低。 （17）向锥形瓶待测的碱液中，加入少量蒸馏水

无影响。

12、为什么（CO2 + 瓶 + 塞子）的总质量要在分析天平上称量，而（水+瓶+塞子）的质量可以在台秤称量？两者的要求有何不同？

答：这是因为二氧化碳气体的质量很小，（CO2+瓶+塞子）的质量在台秤上称量会因为精确度低而造成较大的误差，而（水 + 瓶 + 塞子）的质量相对较大，在台秤上称量，相对误差很小，可忽略不计，在误差容许范围之内。所以（CO2 + 瓶 + 塞子）的总质量要在分析天平上称量，而（水 + 瓶 + 塞子）的质量则可以在台秤上称量，在台秤上称量也不会造成很大的误差。两者的要求不同就是对精确度要求的不同。

13、为什么在计算锥形瓶的容积时不考虑空气的质量，而在计算二氧化碳的质量时却要考虑空气的质量？

答：这是因为空气的质量相对于锥形瓶中水的质量小得多，在误差范围内可忽略不计，而空气的质量和二氧化碳的质量相差较小，如果忽略会导致很大的误差。 14、为什么当（CO2 + 瓶 + 塞子）达到恒重时，即可认为锥形瓶中已充满CO2气体？

答：若未充满，两次CO2%，则不恒重。 15、讨论CO2净化干燥的原理

答：因为制取二氧化碳的药品是稀盐酸和石灰石。石灰石含有硫，所以在制取过程中有硫化氢、酸雾、水汽产生。硫酸铜的主要作用是除硫化氢，碳酸氢钠的主要作用是除酸雾，无水氯化钙与二氧化碳不反应，故可以用来做干燥剂。 15、除去CuSO4溶液中Fe

2+

杂质时，为什么须先加H2O2氧化，并且调节溶液的

pH≈4.0，太大或太小有何影响？

答：Fe2+不易水解，加H2O2氧化为易水解的Fe3+，在pH≈4.0就会水解完全。pH太大，会析出Cu（OH）2；pH太小，Fe3+水解不完全。

16、如果粗硫酸铜中含有铅等盐，它们会在哪一步中被除去，可能的存在形式是什么？

答：第（2）步中除去，可能的存在形式是PbSO4沉淀。 17、如何检查Fe2+的存在？

答：用K3 [Fe(CN)6]溶液，若产生蓝色沉淀，表明Fe2+的存在。

18、何谓重结晶？转化法制备硝酸钾实验都涉及哪些基本操作？应注意什么？ 答：转化法制备硝酸钾实验实验涉及溶解、减压抽滤、重结晶法等基本操作。 19、转化法制备硝酸钾实验中溶液沸腾后为什么温度高达100℃以上？ 答：因为含有盐类，按照溶液依数性，沸点应上升。 20、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？

答：不能。因为第（3）步滤液中仍含有多量氯化钠，属饱和溶液，直接冷却时，会有氯化钠析出。

21、能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe[(C2O4)3]？这时可用HNO3代替H2O2作氧化剂，写出用HNO3作氧化剂的主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？ 答：能。

FeC2O4·2H2O + HNO3+ K2C2O4+ H2C2O4= K3 [Fe(C2O4)3]·3H2O+NO↑+KNO3

H2O2作氧化剂好，因为还原产物为H2O，不会引入杂质。

22、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物应如何保存？

答：保存于棕色瓶中，置于阴凉干燥处。

23、在三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备过程中，加入15 mL饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶液转为绿色。若往此溶液中加入25mL 95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25mL 95%的乙醇，现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响？