实验一

一．实验目的

1. 了解X射线衍射的结构及工作原理。 2. 熟悉X射线衍射仪的操作。

3. 掌握运用X射线衍射分析卡片和软件进行物相分析的方法。

二．实验原理

（1）X射线的产生和X射线的光谱

实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：轫致辐射和特征辐射。

（2）X射线与物质的作用

X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射、吸收、透过物质沿原来的方向传播，其中相干散射是产生衍射花样原因。如图1

图1 X射线与物质的作用

（3）晶体结构与晶体X射线衍射

晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。 空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元，晶胞大小，对称性，因此每种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。 X射线

波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示 2dsinθ＝nλ 根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图，与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。

（4）物相鉴定原理

任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。

衍射方向是晶胞参数的函数—取决于晶体结构；衍射强度是结构因子函数—取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。

三． 实验仪器

本实验使用的仪器为D8 FOCUS X射线衍射仪 四．实验步骤 1. 样品制备

将待测粉末样品在试样架均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平 2. 测试 第一步：开机

(1) 打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。

(2) 打开冷却循环水系统开关，使冷水电导率在3以内，水温在20-24度范围内。

(3) 按下控制面板上的开真空按钮，使真空度降至150mV以下。 (4) 打开控制柜开关

(5) 打开电脑，在软件控制程序中开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。

第二步：装样

将装有待测粉末样品的试样架放置在测角仪中心的样品架上 第三步：测量

在电脑软件控制中，打开测量控制程序，设定实验参数如下表：

设定好参数后，单击执行开始测量。 测量结束后，保存数据以待分析。 第四步：关机

(1) 利用软件控制程序，将管电压和管电流调至20kV、10mA后，关闭X射线。关闭脑。

(2) 关闭控制柜开关。 (3) 关闭真空系统

(4) 关闭X射线30min之后关闭冷却循环水系统的开关。 (5) 关闭电源，实验结束。 五、数据处理及分析，

找出衍射图各个峰的衍射角(2θ)和面间距(d)，运用XRD分析标准衍射卡片或(jade5.0与pcpdfwin)数据库中的标准衍射图对照，确定样品的物相。写出实验报告。 六、 思考题

1. X射线在晶体上产生衍射的条件是什么 ？ 2. 用衍射仪如何区分单晶、多晶和非晶体？