《仪器分析》分类复习题
气相色谱分析
一、选择题
1．分配比是指在一定温度、压力下，组分在气-液两相达到分配平衡时 （ ）
A 分配在液相中的质量与分配在气相中的质量比 B 组分在液相中与组分在流动相中的浓度比 C 气相所占据的体积与液相所占据的体积
D 组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间比
2．当下述哪些参数改变时，会引起分配系数的变化 （ ）
A 固定相改变 B 柱长增加 C 流动相流速减小 D 相比减小
3．载体填充的均匀程度主要影响 （ ）
A 涡流扩散相 B 分子扩散 C 气相传质阻力 D 液相传质阻力
4．当下述哪些参数改变时，会引起分配比的增加 （ ）
A 固定相量增加 B 柱长增加 C 流动相流速减小 D 相比增加
5．气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 （ ）
A 保留值 B 柱效 C 分配系数 D 分离度
6． 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分 （ ）
在色谱柱中的
A 保留值 B 扩散速度 C 分配比 D 理论塔板数
7．下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值r2，1 （ ）
A t＇R（2）/ t＇R（1） B υ＇R（2）/υ＇R（1） C kR（2）/ kR（1） D tR（2）/ tR（1）
8．试指出下述说法中，哪一种是错误的 （ ）
A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C 色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数
D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
9．用色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为 （ ）
A 0.5 B 0.75 C 1.0 D 1.5
10．范第姆特方程式（速率理论方程式）主要说明 （ ）
A 板高的概念 B 组分在两相间的分布情况 C 色谱峰扩展程度 D 影响柱效能的因素
11. 当下述哪些参数改变时，会引起分配比的增大 （ ）
A 流动相流速增大 B 柱长增加 C 流动相流速减小 D 相比减小
二、填空题
1． 气相色谱仪一般由 、 、 、 、 五部分组成。 2． 在气相色谱中，被分离组分与固定液分子的性质越类似，他们之间的作用力越 ，（大或小）该组分的分配系数就越 （大或小），其保留时间越 （长或短）。
3． 在角鲨烷柱上，100℃时下列物质的保留时间为：甲烷147.9s，正己烷410.0s，正庚烷809.2s，苯543.2s，那么苯在角鲨烷柱上的保留指数I为 。
4． 与填充柱色谱仪比较，毛细管柱色谱仪不同之处是柱前增加了 装置，柱后增加了 。 5．在气相色谱分析中，一般采用 来评价固定液选择是否得当。
1
6．气相色谱分析中的两相指的是 和 。
7．保留值表示试样中各组分在 内停留时间的数据，通常用 或 表示。 8．相对保留值越大，色谱柱的 越好， 时，两组分不能被分离。
9．气-固色谱分析的分配过程是被测组分在吸附剂表面进行反复的 、 过程。 10．气-液色谱分析的分配过程是被测组分在固定液中进行反复的 、 过程。 11．气相色谱分析的分离原理是 。 12．色谱分离的基本理论为 和 。
13．气相色谱仪具有 能力，而红外光谱仪具有 能力，二者联用定性能力增强。 14．气相色谱的定量方法主要有 、 、 。
15．在色谱法中，将静止不动的一相称为 ，流动的一相称为 。
16．色谱法是一种 ，按流动相的物态，可分为 色谱法和 色谱法。
17．色谱分析中的保留值表示试样中各组分在色谱柱内 的数值，通常用 或 表示，可
用作 参数。
18．色谱柱有 和 两种类型。
三、判断题
1．α是柱选择性的量度，α越大，柱选择性越好，分离效果越好。 （ ） 2．分离非极性物质一般选用非极性固定液，沸点高的先出峰，沸点低的后出峰。 （ ） 3．在气相色谱分析中，为了测量样品中微量的水，可选用的检测器为热导检测器。 （ ） 4．气相色谱分析时，基线漂移是指基线随时间的缓慢变化。 （ ） 5．气相色谱分析时，基线噪声是由各种因素所引起的起伏。 （ ） 6．相对保留值是色谱定性分析的重要参数，与柱长、柱径、填充情况、流动相流速有关。 （ ） 7．色谱峰宽度是越窄越好。 （ ） 8．分配系数越大，组分在载气中的浓度小，调整保留时间较小。 （ ） 9．色谱分离的基本理论之塔板理论提出了柱效能指标。 （ ） 10．色谱分离的基本理论之速率理论提出了影响柱效能的因素。 （ ） 11．色谱分析时，载气及其流速主要影响分离效果和分析速度。 （ ） 12．色谱分析时，柱温主要影响柱效能和分析速度。 （ ） 13．气相色谱可用保留值进行定性。 （ ） 14．气相色谱分析中可利用加入纯物质增加峰高进行定性。 （ ）
四、简答题
1．简述气相色谱分离的原理。
2．气相色谱分离过程中，固定液与组分分子间的作用力有哪些？ 3．色谱分析时两组分完全分离的条件是什么？
4．气相色谱定性分析中使用内标法的条件是什么？ 5．试述气相色谱仪中使用的热导池检测器的工作原理。 6. 试述气相色谱仪中使用的氢火焰检测器的工作原理。
五、计算题
1、组分A和B的调整保留时间分别为62s和71.3s，要使A、B两组分完全分离，所需的有效塔板数是多少？如果有效塔板高度为0.2cm，应使用多长的色谱柱？ 2、组分A和B在一根30cm柱子上分离，其保留时间分别为16.40min和17.63min，峰地底宽度分别为1.11min和1.21min，空气通过色谱柱需1.30min，计算：
（1）分离度 （2）柱子的平均塔板数
2
（3）板高H （4）分离度 R=1.5时，所需柱长 （5）在长柱上，组分B的保留时间
高效液相色谱法
一、思考题
1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。 2．液-液分配色谱的保留机理是什么？ 3．液-固分配色谱的保留机理是什么？
4．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 5．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?
6．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 7．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？ 8．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
9．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理 10．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
二、选择题
1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ ）。
A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ ）中被分离。
A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱长 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 4. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、电导检测器 D、示差折光检测器
5. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ ） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 6. 液相色谱中通用型检测器是（ ）
A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 7. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ ）
3
A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 8. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ ） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 9. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）
A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置
10. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置
三、填空题
1．高效液相色谱仪一般可分为 、 、 、 和 等部分。
2．常用的高效液相色谱检测器主要是 、 、 、 和 检测器等。
3．高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 ，而不是温度。
4．高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有 、 、 、 和 等。
5．正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、极性 的后流出。
6．离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善分离效果。
7．在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相 和______的方法达到。 8．通过化学反应，将 键合到 表面，此固定相称为化学键合固定相。
9．液相色谱流动相应使用 粘度溶剂，可减小溶质的 ，有利于提高柱效。 10．在正相色谱中，极性 组分先出峰，极性 组分后出峰。
电位分析
一、选择题
1．利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差，若Kij=0.05，干扰离子浓度为0.1mol/L，被测离子浓度为
0.2 mol/L，其百分误差为（i，j均为一价离子） （ ） A 2.5 B 5 C 10 D 20
2．氟化镧单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于 （ ）
A 氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子
B 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构
C 氟离子穿透晶体膜而使膜内外氟离子产生浓度差而形成双电层结构 D 氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构
3．在电位滴定中，以△E/△V—V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为：（ ）
A 曲线的最大斜率（最正值）点 B 曲线的最小斜率（最负值）点
4