试卷一
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 题号 一 一、填空题。（每空1分，共20分）
1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（ ）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（ ）、（ ）、（ ）、（ ）及（ ）、（ ）等组成。
3、熔点是指（ ），熔程是指（ ），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（ ），熔程（ ）。 4、（ ）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（ ）和（ ）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（ ）以及（ ）两个方面。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（ ） 以下，如果杂质含量太高，可先用（ ），（ ）方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（ ）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（ ）。
A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱
2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（ ）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物
C、从液体多的反应混合物中分离固体产物
二 三 四 五 总分
3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ ）有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（ ）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水 （ ）。 2）醇中含有少量水（ ）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（ ）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（ ）。
A、 蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、 金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（ ）。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂
7、正丁醚合成实验是通过（ ）装置来提高产品产量的？ A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器
三、判断题。（每题1分，共10分）
1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（ ） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（ ）
3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（ ）
4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（ ） 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ ）
6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（ ） 7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（ ）
9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（ ）
10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（ ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。
五、简答题。（每题6分，共30分）
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）
2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？
4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？
5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
试卷一 试题答案
一、填空题。 1、蒸馏
2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、
3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、 4、升华
5、吸附色谱、分配色谱 6、保护氨基、降低氨基定位活性 7、3%、萃取、色谱 8、碱化溶解
二、选择题。 1、A、B、C。 2、A
3、A、B、C、D 4、C 5．1）b 2）e 3) a 4) c 6、A 7、C
三、判断题。 1、√ 2、√ 3、× 4、× 5、√ 6、√ 7、× 8、√
9、× 10、√
四、实验装置图。（每题10分，共20分） 1、答：
冷凝水冷凝水 错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3。 2、答：
操做过程： 1）装柱。
关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。 2）加样。
将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时，关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。 3）洗脱和分离。