加入洗脱液进行洗脱和分离。
注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。
五、简答题。（每题6分，共30分）
1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。
2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
3、答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。
4、答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
5、答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐
NH2+H2SO4180°+-NH3OSO3H
+NH32）苯胺硫酸盐在180-190oC加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸
+-NH3OSO3H-H2ONH2NHSO3HSO3H-SO3
试卷二
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 题号 一 一、填空题。（每空1分，共20分）
1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（ ）。
2、减压蒸馏装置主要由（ ）、（ ）、（ ）和（ ）四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于（ ）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（ ）为浴液.
4、液-液萃取是利用（ ）而达到分离, 纯化物质的一种操作.
5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（ ）和（ ）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（ ）、（ ）等。
6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（ ），这主要是利用了（ ）的性质。
7、重结晶溶剂一般过量（ ），活性炭一般用量为（ ）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（ ）不断蒸出，这样有利于（ ）的生成。
9、减压过滤结束时，应该先（ ），再（ ），以防止倒吸。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（ ）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头
2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ ）。
二 三 四 五 总分
A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/3
3、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（ ）。 A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱
4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ ）条件下，烘烤30分钟。
A、100℃ B、105℃ C、110℃ D、115℃
5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ ）。 A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（ ） A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏
7、下列哪一个实验应用到升华实验。（ ） A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮
8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ ）。 A、未反应的正丁醇 B、1－丁烯 C、正丁醚 D、水
9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（ ）。 A、红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色
10、金属钠不能用来除去（ ）中的微量水分。 A、脂肪烃 B、乙醚 C、二氯甲烷 D、芳烃
三、判断题。（每题1分，共10分）
1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不
能太快，否则达不到分离要求。（ ）
2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（ ） 3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。（ ）
4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（ ）
5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。（ ） 6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ ）
7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（ ） 8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。（ ）
9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（ ） 10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ ）
四、实验装置图。（每题10分，共20分） 1．请画出正丁醚合成的装置?
2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。
五、简答题。（每题6分，共30分）
1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？
2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？
3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？
4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？
5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？
试卷二 试题答案
一、填空题。 1、空气冷凝管
2、蒸馏、抽气、保护、测压 3、220℃、硅油
4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同 5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾 6、苯甲醛、共沸 7、20%、1%-3% 8、水和水共沸物、醚 9、、通大气、关泵
二、选择题。（每题2分，共20分） 1、A 2、D 3、B 4、C 5、C 6、C 7、C 8、A、B、C 9、B 10、C
三、判断题。（每题1分，共10分） 1、√ 2、× 3、× 4、× 5、× 6、√ 7、×