有机化学实验考试模拟题 下载本文

加入洗脱液进行洗脱和分离。

注意:1)柱的装填要紧密均匀;2)样液不能过多;3)洗脱时不能破坏样品界面;4)洗脱速度不能快。

五、简答题。(每题6分,共30分)

1、答:液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。

蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。否则,发生倒吸。

2、答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

3、答:对于任何有机反应而言,除了考虑反应是否进行外,还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看,选择冰醋酸过量更易理,因为冰醋酸溶于水,苯胺不溶于水。当反应完成后,将反应液倒入水中,搅拌后,冰醋酸则溶入水中,便于除去。

4、答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去。

5、答:1)苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐

NH2+H2SO4180°+-NH3OSO3H

+NH32)苯胺硫酸盐在180-190oC加热时失水,同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸

+-NH3OSO3H-H2ONH2NHSO3HSO3H-SO3

试卷二

《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷 满分:100分 考试时间:90分钟 题号 一 一、填空题。(每空1分,共20分)

1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用( )。

2、减压蒸馏装置主要由( )、( )、( )和( )四部分组成。

3、在测定熔点时样品的熔点低于( )以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的( )为浴液.

4、液-液萃取是利用( )而达到分离, 纯化物质的一种操作.

5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC,PCC是( )和( )在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸,可以采用( )、( )等。

6、、在肉桂酸的制备实验中,可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的( ),这主要是利用了( )的性质。

7、重结晶溶剂一般过量( ),活性炭一般用量为( )。

8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行,使生成的( )不断蒸出,这样有利于( )的生成。

9、减压过滤结束时,应该先( ),再( ),以防止倒吸。

二、选择题。(每题2分,共20分)

1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、( )、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头

2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积( )。

二 三 四 五 总分

A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/3

3、根据分离原理,硅胶柱色谱属于( )。 A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱

4、由于多数的吸附剂都强烈吸水,因此,通常在使用时需在( )条件下,烘烤30分钟。

A、100℃ B、105℃ C、110℃ D、115℃

5、测定熔点时,使熔点偏高的因素是( )。 A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。

6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么?( ) A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏

7、下列哪一个实验应用到升华实验。( ) A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮

8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去( )。 A、未反应的正丁醇 B、1-丁烯 C、正丁醚 D、水

9、为防上钢瓶混用,全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色,如:氧气瓶身是( )。 A、红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色

10、金属钠不能用来除去( )中的微量水分。 A、脂肪烃 B、乙醚 C、二氯甲烷 D、芳烃

三、判断题。(每题1分,共10分)

1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,不

能太快,否则达不到分离要求。( )

2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。( ) 3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。( )

4、在进行柱层析操作时,填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。( )

5、当偶氮苯进行薄层层析时,板上出现两个点,可能的原因为样品不纯。( ) 6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。( )

7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。( ) 8、在合成正丁醚的实验中,用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。( )

9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。( ) 10、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。( )

四、实验装置图。(每题10分,共20分) 1.请画出正丁醚合成的装置?

2、请画出提勒管熔点测定装置图,并指出操作要领。

五、简答题。(每题6分,共30分)

1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?

2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时,被提纯物质应该具备什么条件?

3、在柱色谱过程中,如果柱中存在气泡,对样品的分离有何影响?该如何避免?

4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验,为什么要严格控制反应温度在55~60℃之间,温度过高或过低有什么不好?

5、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体?

试卷二 试题答案

一、填空题。 1、空气冷凝管

2、蒸馏、抽气、保护、测压 3、220℃、硅油

4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同 5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾 6、苯甲醛、共沸 7、20%、1%-3% 8、水和水共沸物、醚 9、、通大气、关泵

二、选择题。(每题2分,共20分) 1、A 2、D 3、B 4、C 5、C 6、C 7、C 8、A、B、C 9、B 10、C

三、判断题。(每题1分,共10分) 1、√ 2、× 3、× 4、× 5、× 6、√ 7、×