试卷三 试题答案

一、填空题。

1、球形分馏柱、韦氏（Vigreux）分馏柱、填充式分馏柱。 2、上限

3、加大、缓慢、1-2℃

4、除去未反应的正丁醇、1－丁烯、正丁醚、除去部分硫酸、水溶性杂质、Na2CO3 、和残余的硫酸、除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质 5、阿司匹林、水杨酸、乙酸酐 6、2、碱液

二、选择题。 1、B 2、B 3、C

4、A、B、C、D 5、A 6、A 7、A 8、A 9、B 10、A

三、判断题。 1、√ 2、× 3、× 4、× 5、× 6、× 7、√ 8、× 9、×

中

10、×

四、实验装置图。 1、答：

当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。

2、答：

减压 热水 1）重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同温度下的溶解，同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶，从而达到有效的分离提纯。 2）放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。 折叠：（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2）；

（2）对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即1/4→1/8对折； （3）八等分的滤纸相反方向对折成16等分成扇形；

（4）两段对称部位向反方向再对折一次；

（5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。 3）加入活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。

加入活性炭时应注意，量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产率，另加活性炭应在加热溶解前加入，如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入，避免爆沸。

4）重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。

主要过程：a、称样溶解 b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重

五、简答题。（每题 分，共30分）

1、答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。

用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

2、答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。

3、答：有机化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。

4、答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。

5、答：该缩合反应的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。

试卷四

《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 题号 一 一、填空题（每空1分，共20分）

1、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（ ），即使杂质量很少也不能蒸干。

2、（ ）是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。 3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸收（ ）和水。

4、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为（ ），装填样品的高度为（ ）。如果样品未研细，填装不紧密，则测定熔点（ ）。

5、物质的沸点随外界大气压的改变而变化，，通常所说的沸点指（ ）。 6、分液漏斗的体积至少大于被分液体体积的（ ）。用分液漏斗分离混合物, 上层从（ ）， 下层从（ ）。

7、脂肪提取器（ ）从是利用（ ）和（ ），使固体连续不断地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对（ ）物质不易采用。 8、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（ ）。可用少量（ ）以除去。

9、酸催化的直接酯化是实验室制备羧酯最重要的方法，常用的催化剂有（ ）、（ ）和（ ）等。

10．为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（ ）。

二、选择题。（每题2分，共20分）

1、久置的苯胺呈红棕色，用（ ）方法精制。 A、过滤 B、活性炭脱色 C、蒸馏 D、水蒸气蒸馏

2、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ ）。 A、沸点 B、形状 C、熔点 D、溶解度

二 三 四 五 总分

3、在合成反应过程中，利用（ ）来监控反应的进程，最便利最省时。 A、柱色谱 B、薄层色谱 C、纸色谱 4、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（ ）。 A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱

5、氧化铝的活性分为Ⅰ～Ⅴ级，一般常采用（ ）级。 A、Ⅰ B、Ⅱ C、Ⅲ D、Ⅳ E、Ⅴ

6、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（ ）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾

7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中，用15%盐酸调节pH为（ ）。 A、3-4 B、2-3 C、7-8 D、9-10

8、在合成正丁醚的实验中，为了减少副产物丁烯的生成，可以采用以下（ ）方法。 A、使用分水器 B、控制温度 C、增加硫酸用量 D、氯化钙干燥

9、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（ ） A、环己酮 B、正溴丁烷 C、乙酸乙酯 D、正丁醚

10、正溴丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（ ）。 A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、稀释体系

三、判断题。（每题1分，共10分）

1、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（ ） 2、对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，水蒸气蒸馏仍然适用。（ ）

3、水蒸气蒸馏时安全玻管不能插到水蒸气发生器底部。（ ）

4、柱子装填好后，向柱中加入样品溶液时，可以采用倾倒的方法。（ ）

5、在薄层层析过程中，点样时，样品之间需保持一定的距离，且样品点不能靠近板边缘。（ ）

6、采用分水器装置合成正丁醚，其反应液的温度在135°C左右。（ ） 7、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（ ）