3、对于酸碱性化合物可采用（ ）来达到较好的分离效果。 A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱

4、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用（ ）。 A、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空气冷凝管 D、刺型分馏柱 5、对氨基苯磺酸易溶于（ ）。 A、水 B、乙醚 C、氯仿 D、苯

6、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（ ）。 A、5%碳酸氢钠溶液 B、1%氯化铁溶液 C、1%氯化钠溶液 7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中, 用15%盐酸调节如果pH较低,容易（ ）。

A、收率较低 B、降低芦丁在溶液中的溶解度 C、产生沉淀 D、破坏芦丁的结构

8、乙酰苯胺的重结晶不易把水加热至沸,控制温度在（ ）摄氏度以下。 A、67 B、83 C、50 D、90

9、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（ ）。 A、吸附产品 B、发生化学反应 C、颜色加深 D、带入杂质

10、乙酸乙酯中含有（ ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 A、丁醇 B、有色有机杂质 C、乙酸 D、水

三、判断题。（每题1分，共10分）

1、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把发生器里的水加热到沸腾。（ ） 2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）

3、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ ） 4、将展开溶剂配好后，可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开。（ ） 5、柱色谱不能用于监控有机合成反应的进程。（ ）

6、苯胺在进行酰化反应时，可以快速将温度升至100℃进行反应。（ ） 7、在对氨基苯磺酸的制备过程中，能产生等量的邻对位产物。（ ）

8．在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的正丁醇顺利返回烧瓶中。（ ）

9. 用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。（ ）

10．制备正丁醚的实验中，加入浓硫酸后，如果不充分摇动会引起反应液变黑。（ ）

四、实验装置图。（每题10分，共20分）

1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置图。

2、画出薄层层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。

五、简答题。（每题 6 分，共30分）

1、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

2、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？

3、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？

4、在正丁醚的制备实验中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的饱和氯化钠溶液起到什么作用？

5、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？

试卷五 试题答案

一、填空题。 1、1/3-2/3

2、先下后上、先左后右

3、提勒管上下两支管口之间、温度计水银球的中间 4、加大、偏高

5、液体石蜡或甘油、浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液、磷酸、可加热到300℃、硅油、可加热到350℃

6、冰醋酸、锌粉、刺形分馏柱、100℃-110℃ 7、、吸附、分配、吸附-解、分配-再分配

二、选择题（每题2分，共20分） 1、A

2、A、B、C、D 3、C 4、C 5、A 6、B 7、A 8、B 9、A 10、B

三、判断题。 1、× 2、× 3、? 4、× 5、× 6、× 7、× 8、?

9、× 10、?

四、实验装置图。 1、答：

蒸馏装置 2、答：

操做过程： 1）取板。

取一块表面光滑的预制板。 2）点样。

在板的一端距离底部1cm处用铅笔轻轻划一条线，在其上标上点样位置，点样位置要靠近中间且点与点之间要相距1cm左右。用一细的毛细管，沾取少许样液，轻轻而快速的点在所标记好的点上。当看到板上出现暗斑时，样品粮已够。自然凉干除去溶剂。等待展开。 3）配制展开液。

按比例配制好展开液，到入展开槽中，放置少许时间。使溶液蒸汽饱和整个展开槽。 4）展开。

将板放入展开槽中进行展开。 5）显色

溶剂前移一定距离后，将板取出，标记溶剂前沿，用一定的显色剂进行显色，观察斑点。 6）计算比移值

注意：1）展开剂要在点样线以下；2）点样量要适中；3）展开前，展开槽应先用展开剂饱

和；4）点样点不应靠边；5）板取出后，一定要画溶剂前沿。

五、简答题。

1、答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

2、答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。

3、答：从有机反应中得到的固体化合物往往不纯，其中夹杂一些副产物，不反应的原料及催化剂等，纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。

进行重结晶的一般过程是（1）将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液中（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。

4、答：使用分水器的目的是为了除去反应中生成的水，促使反应完全，提高产率。使用饱和氯化钠溶液的目的是为了降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。

5、答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。