超详细三组分体系相图的制备实验资料 下载本文

中国石油大学化学原理Ⅱ实验报告

一.实验目的

实验一 三组分体系相图的制备

制备等温、等压下苯-水-乙醇三组分体系相图。

二.实验原理

三组分体系的组成可用等边三角坐标表示。等边三角形三个顶点分别代表纯组分 A、B 和 C,则 AB 线上各点相当于 A 和 B 组分的混合体系,BC 线上各点相当于 B 和 C 的 组分的混合体系。AC 线上各点相当于 A 和 C 的组分的混合体系。

在苯-水-乙醇三组分体系中,苯与水是部分互溶的,而乙醇和苯、乙醇和水都是 完全互溶的。设由一定量的苯和水组成一个体系,其组成为 K,此体系分为两相:一相 为水相,另一项为苯相。当在体系中加入乙醇时,体系的总组成沿 AK 线移至 N 点。此 时乙醇溶于水相及苯相,同时乙醇促使苯与水互但这两个液相的组成不同。溶,故此体系由两个分别含有三个组分 的液相组成,若分别用 b1、c1 表示这两个平衡的液相的组成, 此两点的连线成为连系线,这两个溶液称为共轭溶液。代表液-液平衡体系中所有共轭 液相组成点的连线称为溶解度曲线(如图 1-1)。曲线以下区域为两相共存区,其余部分为均相区。此图称为含一对部分互溶组分的三组分体系液-液平衡相图。

图 1-1 三组分体系液-液平衡相

按照相律,三组分相图要画在平面上,必须规定两个独立变量。本实验中,它 们分别是温度(为室温)和压力(为大气压)。

三.实验仪器与药品

1.仪器 25mL 酸式滴定管 2 支,5mL 移液管 1 支,50mL 带盖锥形瓶 8 个。

2.药品

苯(分析纯),无水乙醇(分析纯),蒸馏水。

四.实验步骤

1.取 8 个干燥的 50mL 带盖锥形瓶,按照记录表格中的规定体积用滴定管及移液管 配制 6 种不同浓度的苯-乙醇溶液,及两种不同浓度的水-乙醇溶液。

2.用滴定管向已配好的水-乙醇溶液中滴苯,至清液变浊,记录此时每种清液中水 的体积。滴定时必须充分摇荡,同时注意动作迅速,尽量避免由于苯、乙醇的挥发而引 入的误差。

3.读取室温。

4.记录表格。

表 1-1 溶解度曲线有关数据

溶液 编号 1 2 3 4 体积(mL) 苯 质量(g) 苯 水 乙醇 合计 质量百分数(%) 苯.水 乙醇 水 乙醇 1.00 1.50 3.50 2.50 5.00 4.00 5 6 7 8

2.50 3.00 3.50 4.00 3.50 2.50 1.50 4.00 五.数据处理

将各溶液滴定终点时各组分的体积,根据它们在实验温度下的密度(查附录二和 附录三)换算为质量,求出各溶液滴定终点时的质量分数或质量分数的浓度。求出各溶液滴定终点时的质量分数或质量分数的浓度。将所得的点及笨与水的相互溶解的点(见附录一)绘于三角坐标纸上,并将各点连成平滑曲线。

实验数据的处理方法如下:

已知苯、水、乙醇的体积,参照附录三(见下图)以及其中的公式,可求出各自的密度,再换算为质量。

公式为:d =A +B+Ct2+Dt3 式中:d -密度(g/cm3); t -温度(℃),。实验中t=21℃ 依次计算得到如下数据表:

溶液编号 1 2 3 4 5 6 7 8 苯 溶解度曲线有关数处理结果表 体积(mL) 质量(g) 水 乙醇 苯 水 3.49 2.49 2.59 1.70 1.00 0.55 0.35 0.15 乙醇 1.21 2.02 4.03 3.23 2.82 2.02 1.21 0.81 合计 4.79 4.65 7.52 6.28 6.07 5.27 4.71 4.56 质量百分数(%) 苯 1.8 2.86 11.8 21.3 36.9 51.2 66.9 78.9 水 72.9 54.3 35.1 27.6 16.8 10.4 7.43 3.29 乙醇 25.3 42.8 53.1 51.1 46.3 38.4 25.7 17.8 0.10 3.50 0.15 1.00 1.50 2.50 3.00 3.50 4.00 2.50 2.60 1.00 0.55 1.50 0.09 2.50 5.00 3.50 2.50 0.14 0.90 1.35 2.25 2.70 3.15 3.60 1.70 4.00 0.35 1.50 0.15 1.00 把以上处理结果在等边三角形坐标纸上描点、连线,得到苯-水-乙醇三组分体系相图。

六.思考题

1.本实验所用的滴定管(盛苯的)、锥形瓶、移液管等为什么必须干燥?

答:由于本实验对数据要求比较精确,微小的误差就会对实验产生较大的误影响,会影响三组分体系相图的绘制。因此,实验前将滴定管(盛苯的)、锥形瓶、移液管等干燥是为了减小实验误差,提高实验的准确度。如果上述仪器不干燥,会使混合溶液中的水的体积增加,使得计算的水的质量小于水的实际质量,影响实验结果。

2.当体系组成分别在溶解度曲线上方及下方时,这两个体系的相数有什么不同? 在本实验中是如何判断体系总组成正处于溶解度曲线上的?此时为几相?

答:当体系组成在溶解度曲线上方时,体系的相数是二,当体系组成在溶解度曲线下方时,体系的相数是三;本实验中认为溶液刚出现浑浊时体系总组成正处于溶解度曲线上,此时为两相。

3.温度升高,体系的溶解度曲线会发生什么样的变化?在本实验操作中 应注意哪些问题,以防止温度变化而影响实验的准确性?

答:当温度升高时,三组分体系溶解度曲线会下降。注意不要用手捂住试剂瓶,以免增加温度,从而影响结果。实验操作中手应避免触及锥形瓶底部的溶液,防止温度升高而导致溶液挥发,滴定时动作要迅速,应减少震荡时间。