氢钠除去）。

3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。

回流装置图

五、实验数据处理 六、思考题

1、反应完毕后，若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用？

亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应，消耗多余的高锰酸钾，生成二氧化锰，溶液紫色褪去，产生棕色沉淀。 2、简述重结晶的操作过程

选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥 ①. 将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。 ②. 若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 ③. 趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。

④. 冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液里。 ⑤. 减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母

液。

3、在制备苯甲酸过程中，加料高锰酸钾时，如何避免瓶口附着？实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？

答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。 七、注意：

1、一定要等反应液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。

2、在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢钠将其除去。

试验四 1-溴丁烷的制备

一、 试验目的

1、 学习由醇制备溴代烷原理和方法。

2、 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。 二、 试验原理

主要反应：NaBr?H2SO4?HBr?NaHSO4 n?C4H9OH?HBr? n?C4H9Br?H2O

浓H2SO4副反应 n?C4H9OH?????CH3CH2CH?CH2?CH3CH?CHCH3

三、 试验仪器和药品

正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸

四、 试验步骤

1、 在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝管。

2、 在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。

3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流30min，反应完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。

4、 将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分三次加入），每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸馏水、5ml10％碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。

5、 将下层的粗1－溴丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。 回流装置 蒸馏装置图 五、 数据处理 六、 问答题

1、 本试验有哪些副反应？如何减少副反应？

如何减少：①反应物混合均匀；②回流时小火加热，保持微沸状态。 副反应：

2、 试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如何除去？） 略。

试验五 正丁醚的制备

一、 试验目的

1、 掌握脱水制醚的反应原理和试验方法 2、 学习使用分水器的试验操作 二、 试验原理 反应式： 副反应：

三、 试验仪器与药品

电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50％硫酸溶液 四、 试验步骤

1、在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。

2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。

3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。 4、继续加热到瓶内温度升高到134~135°C（约需20min）。待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。

5、冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，

充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。

6、用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。

7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°C馏分。 纯正丁醚为无色液体，b.p.为142°C，d420 0.769，n20D 1.3992。

实验装置图

五、数据处理 六、问答题

1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。 略。

2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？其后各步洗涤的目的是什么？ 略。

3、 正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器？它有什么作用？

答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。

试验六 环己酮的制备

一、 试验目的

1、 学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法 2、 进一步了解酮和醇的区别和联系 二、 试验原理 三、 试验仪器和药品