大学有机化学实验 全 个有机实验完整版 汇总 下载本文

氢钠除去)。

3、将所得滤液用布氏漏斗过滤,所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去),然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重。

回流装置图

五、实验数据处理 六、思考题

1、反应完毕后,若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用?

亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应,消耗多余的高锰酸钾,生成二氧化锰,溶液紫色褪去,产生棕色沉淀。 2、简述重结晶的操作过程

选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥 ①. 将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。 ②. 若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。 ③. 趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。

④. 冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍保留在溶液里。 ⑤. 减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母

液。

3、在制备苯甲酸过程中,加料高锰酸钾时,如何避免瓶口附着?实验完毕后,粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么?如何除去?

答:可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰,简单的除去方法为:加入稀的亚硫酸钠溶液,轻轻震荡可除去二氧化锰,其原理为氧化还原机理。 七、注意:

1、一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂),高锰酸钾分批加入,避免反应激烈从回流管上端喷出。

2、在苯甲酸的制备中,抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾,可加入亚硫酸氢钠将其除去。

试验四 1-溴丁烷的制备

一、 试验目的

1、 学习由醇制备溴代烷原理和方法。

2、 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。 二、 试验原理

主要反应:NaBr?H2SO4?HBr?NaHSO4 n?C4H9OH?HBr? n?C4H9Br?H2O

浓H2SO4副反应 n?C4H9OH?????CH3CH2CH?CH2?CH3CH?CHCH3

三、 试验仪器和药品

正丁醇、溴化钠(无水)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸

四、 试验步骤

1、 在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠,6.2ml正丁醇和1-2粒沸石,装上回流冷凝管。

2、 在锥形瓶中加10ml水,将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸,将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中,加入后充分搅拌,使反应物混合均匀。

3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置,用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流30min,反应完成后,冷却5min。卸下回流冷凝管,待冷却后,补加1-2粒沸石,装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏,仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。

4、 将馏出液倒入分液漏斗中,下层油层放入一干燥的锥形瓶中,加入10ml浓硫酸(分三次加入),每次加入都要摇匀混合物,若锥形瓶发热可用冷水浴冷却,将混合物慢慢加入分液漏斗中,静置分层,放出下层浓硫酸,油层一次用10ml蒸馏水、5ml10%碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。

5、 将下层的粗1-溴丁烷放入锥形瓶中,加入1-2g块状无水氯化钙,间歇振荡锥形瓶,直到液体澄清为止,量出最终获得的1-溴丁烷的体积。 回流装置 蒸馏装置图 五、 数据处理 六、 问答题

1、 本试验有哪些副反应?如何减少副反应?

如何减少:①反应物混合均匀;②回流时小火加热,保持微沸状态。 副反应:

2、 试说明各洗涤步骤的作用?(含有那些杂质,如何除去?) 略。

试验五 正丁醚的制备

一、 试验目的

1、 掌握脱水制醚的反应原理和试验方法 2、 学习使用分水器的试验操作 二、 试验原理 反应式: 副反应:

三、 试验仪器与药品

电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50%硫酸溶液 四、 试验步骤

1、在100mL三颈烧瓶中,加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸,摇动使混合均匀,并加入几粒沸石。

2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计,另一瓶口装上分水器,分水器上端接回流冷凝管。

3、在分水器中放置2mL水,然后将烧瓶在石棉网上用小火加热,回流。 4、继续加热到瓶内温度升高到134~135°C(约需20min)。待分水器已全部被水充满时,表示反应已基本完成。

5、冷却反应物,将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中,

充分振摇,静止,分出产物粗制正丁醚。

6、用两份8mL50%硫酸洗涤两次,再用10mL水洗涤一次,然后用无水氯化钙干燥。

7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中,蒸馏收集139~142°C馏分。 纯正丁醚为无色液体,b.p.为142°C,d420 0.769,n20D 1.3992。

实验装置图

五、数据处理 六、问答题

1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。 略。

2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中?其后各步洗涤的目的是什么? 略。

3、 正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器?它有什么作用?

答:本实验主反应为可逆反应,且产物当中有水,因此需把生成的水从反应体系中分离出来,使平衡往正方向移动,从而提高产率,分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。

试验六 环己酮的制备

一、 试验目的

1、 学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法 2、 进一步了解酮和醇的区别和联系 二、 试验原理 三、 试验仪器和药品