A609-AA-7020型原子吸收分光光度计操作说明书 下载本文

AA-7020型原子吸收分光光度计操作说明书

一、操作步骤 1、火焰法原子吸收

(1)装灯

装灯、换灯前都不能开电,换灯时,须握住灯管的金属部分,垂直方向拔取,不能左右移动防止对灯座造成影响。装好灯管后,要注意离壁1~2mm左右,且最多能装6个灯,如果灯管不够,需要对称安装,可以安装2、3、4个灯管。

(2)开机及其前期准备

打开原子吸收主机电源,仪器会自动进行自检,会进行1号灯对准光孔;然后打开软件→分析设置→设置仪器参数→点击灯号→选择灯(自动旋至光孔位置)→下一步→扫描(扫出检测波长,比较默认波长和扫描结果是否在正负0.5nm处,如不在,则须点击“回零”后继续“扫描”)→能量平衡是99%或者100%即可→调整灯位置→能量平衡→完成

Cu 火焰 Hg 氢化物 Fe 火焰 Mg 火焰 Cd 石墨炉 Pb 火焰

做什么选择灯,狭缝一般为 0.2nm,灯电流一般2~3mA,一般默认即可。 (3)对光

对光前确保能量为100%,否则需进行能量平衡,对光板黑色部分朝外放在燃烧头上,置于中间,同时调节左右两个水平旋钮至能量为50%左右,通过摆动燃烧头保证中间及两头共计三个点的能量值在40%~60%之间。

(4)打开空气压缩机,压力为0.3Mpa,打开乙炔开关总阀,先观察总压,低于0.4需更换纯度为4个9的乙炔罐。输出压力为0.07~0.08Mpa。点击乙炔流量为1.5L→设置。

(5)点火(待火点着后方可放开)

(6)文件→新建项目→设置标曲→用空白测定蒸馏水(注意Cu如果1ug/mL,其吸光值是在0.1以上)→点开始

(7)关机顺序:测完后→先关乙炔气→待自动熄火后→长按“点火”键将管道余气全部燃完后→关闭空气压缩机→按住红色排水按钮至压力回零

2、石墨炉法原子吸收

打开电源→自检→开软件→联机→分析设置→仪器参数→选择灯→成功→下一步→扫

描→能量平衡→调整灯位置→能量平衡→上一步→背景校正模式(氘灯)→设置(电流60~100mA,一般为80mA)→平衡使两个能量条都为99-100%→确定→完成→【备注:自动进样需要如下操作(选择使用自动进样器)→选择自动进样器型号一直→启动电动进样器窗口→成功→确定→通信设置→复位→就绪后→排气泡(检查针管是否连续滴水)】开氩气(压力小于1Mpa则要换99.999%氩气,换气后要检漏→内气路(石墨管100~300ml/min)外气管(1~2L/min)→开气后开水(用于冷却石墨炉)→开电→新建项目→添加→能量平衡→空烧→先吸样(10~20ul)→进样(插枪头不要堵住石墨炉口,取出后再放手,防止把液体吸出)→点击开始→再加样(2次)→点样品→结束。

关机顺序:关电(石墨炉电)→关水→关气→关氘灯(分析设置)→背景模式(无)→关电源→关软件

自动进样安装:旋松螺丝→打开氩气→开软件→自动进样器中水少于200ml需要加满→定位清洗孔→定位石墨管(手动调节) 3、氢化物法原子吸收

(1)安装加热头

Hg可以不需要加热,其他做氢化物的需要加热900度。注意要摆正后安装。 (2)安装氢化物发生器

1根蓝线是温控,黑线是加热的,电源线,把氩气管道安装到氢化物发生器的“载气” (3)安装汽水分离器(在红色盒子里有备用2个) 在氢化物发生器的旁边安装

(4)吸收池安装到加热头里(玻璃材质) (5)用根塑料管将吸收池和汽水分离器连接 (6)如果不使用,则将泵夹释放,不要压着管路

(7)先开主机电源,仪器自检后开软件,打开软件→分析设置→设置仪器参数→点击灯号→选择灯(旋至光孔位置)→下一步→扫描(扫出检测波长,比较默认波长和扫描结果是否在0.5nm处,如不在,则须点击“回零”后继续“扫描”)→能量平衡→调整灯位置→能量平衡→完成→新建文件→打开载气(氩气)→打开氢化物分析器的主机电源→调节温度(Hg不需要加温,其他都需要)通过氢化物发生器上的黑色旋钮调节(逆时针降温,顺时针升温)→调节流量杆,一般往上抬三挡,→开蠕动泵电源→看到是否有大量气泡产生,必须有大量气泡才行→待测试示数达到平台期后再点击“样品”进行测定读数→实验结束后将三根管子放到蒸馏水中泡下,让管道内走水路进行冲洗。(三根管路,从里到外,载液、硼氢化钾、

样品)→泵空气→关闭载气,即将氩气关闭至总压回零至压力不够,蠕动泵自动停(如果做其他元素,则须等温度降至室温后才能关气)→关闭氢化物发生器上的蠕动泵开关→关闭氢化物发生器开关→拆下载气管道,接到仪器后面相应位置上→拆掉控温线和加热线→拔掉电源线→待将氢化物发生器拆卸下来后,须将试放夹松开。

(8)对光因为Hg灯光较弱,选择强灯可以选择Cu灯进行确定光斑对着光路,,呈一个同心圆。Hg波长是253.65nm;Cu波长是324.7nm;

(9)测定Hg元素,先把各自管路放置相应瓶中(载液管、硼氢化钾管、样品管),放入样品后,看软件上是否出现台阶且稳定后,点击“样品”进行测定。测定完成后,需等吸光值读数回零后,再放入样品,点击“样品”或者按空格键进行测定。(目前实验室只购买了Hg灯和As灯) 二、注意事项

1、乙炔气体罐中如其气压低于0.4MPa,则必须更换纯度为99.99%(四个九)的氩气罐,因为乙炔气体溶解于丙酮溶液中,如不及时更换,会造成丙酮气体进入原子吸收管路中 2、乙炔、氩气气体罐换新后,总阀必须关死,必须进行捡漏,采用肥皂水等进行捡漏; 3、氩气罐其气压低于1MPA则必须更换纯度为99.999%(五个九)的氩气罐;捡漏,确保不漏气才能使用

4、硼氢化钾必须干燥保存 5、仪器设备保证每月至少使用一次

6、保修期一般是一年,从2016年11月18日开始计算一年周期,如保修期内全额免费,超过一年,在不更换配件的情况下,包工程师的来回(长沙至怀化)车费,以及每天800元的劳务费。