硼氢化钠测定方法（碘酸盐法）

一．

试剂配制

1、6NH2SO4在搅拌下，小心地将100ml浓H2SO4加入500ml蒸馏水中，混合，冷却。

2、淀粉指示剂：将4g可溶性淀粉和10mlHgl2与40ml蒸馏水相混合，在搅拌下，将淀粉加入1000ml沸腾蒸馏水中，使之冷却、沉降，使用上层液体。也可以用1ml氯仿（三氯甲烷）代替Hgl2。

3、NaOH（1N）：溶解40gNaOH于500ml蒸馏水中，冷却，稀释至1000ml。 4、KIO（：溶解8.9173g基本标准KIO3于新沸冷蒸馏水中，稀释至1000ml。 30.25N）5、Na2S2O（：溶解16g Na2S2O3于1000ml新沸冷蒸馏水中，加入0.1g Na2CO330.1N）于溶液中。（特标，一星期后过滤、标定） 二、测定方法：

精确称取样品0.4g（称准至0.0002g）于250ml容量瓶中，迅速加入1NNaOH溶液中，稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取10.0ml等分试样于一洁净碘瓶中，立即加入35.0ml0.25NKIO3溶液。再加入2gKl，摇动，以使KI溶解。再加入10m16NH2SO4加塞，摇动，混合。使静置于冷、暗处2-3min。用蒸馏水洗下塞子和瓶上的附着物，用0.1N Na2S2O3标准液滴定，使用淀粉指示剂滴定到无色为止。

计算：

(XN1-YN2)*11.83

NaBH4= X 100%

W

式中：X—KIO3体积ml; N1—KIO3当量浓度； Y—Na2S2O3体积ml; N2—Na2S2O3当量浓度；

W—试样重量，g。

三、在分析中特别注意要点：

1、KIO3浓度配制一定要达到0.25N，因与样品称重直接相关。如未达到KIO3配制浓度，应在称量上，按每少0.01N少称0.05g计。 2、KIO3的标定，应按国际标定方法计算标准浓度到0.0002N。

3、KI的检测：目测自由流动。测定：取样品1g溶解于25ml的蒸馏水中，加入2ml淀粉指示剂和1ml6NH2SO4,溶液不应立即出现蓝色外观。

4、Na2S2O3的标准一定要精确到0.0001N浓度，反之则与KIO3浓度标准相差很大，与测定样值的误差较大。

5、KI与样品液绝对相溶，否则，在H2SO4的酸解反应下，KI与KIO3.NaBH4不能完全反应，使NaBH4正确值有一定差距。

以上采用碘酸盐方法检测NaBH4的含量，这种方法的优点在于：仪器易得，检测简单、快速。

如果贵公司有相当检测实力和仪器，也可以采用以下方法： 1、 2、 3、 4、

痕量（30-300ppm）：氢发生法 痕量（20-200ppm）：碘酸盐法 痕量（1-200ppm）：NAD+法 痕量（1-200ppm）：龙胆紫法