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第一章 绪论

一.选择题

1.试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为--------- ( )

(A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析 2.试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为--------------( )

(A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析

3.准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL,于容量瓶中稀释至500 mL, 则稀释后的溶液含铜(?g/mL)为-----------------------------------------( ) (A) 0.5 (B) 2.5 (C) 5.0 (D) 25

4.每100 mL人体血浆中,平均含K+18.0mg和Cl-365 mg。已知M(K+)= 39.1 g/mol, M(Cl-) = 35.5 g/mol。血浆的密度为1.0 g/mL。则血浆中K+和Cl-的浓度为----------( ) (A) 1.80 ×10-1和3.65 mol/L (B) 7.04×10-3和1.30×10-1 mol/L (C) 4.60×10-3和1.03×10-1 mol/L (D) 4.60×10-6和1.03×10-4 mol/L

5.海水平均含1.08×103 ?g/gNa+和270 ?g/gSO42-, 海水平均密度为1.02g/mL。 已知Ar(Na)=23.0, Mr(SO42-)=96.1,则海水中pNa和pSO4分别为-------( )

(A) 1.32 和 2.54 (B) 2.96 和 3.56 (C) 1.34 和 2.56 (D) 4.32 和 5.54 6.以下试剂能作为基准物的是----------( )

(A) 分析纯CaO (B) 分析纯SnCl2·2H2O (C) 光谱纯三氧化二铁 (D) 99.99%金属铜 7.用邻苯二甲酸氢钾为基准物标定0.1 mol/L NaOH溶液,每份基准物的称取量宜为[Mr(KHC8H8O4)=204.2] ---------------- ( )

(A) 0.2 g左右 (B) 0.2 g ~ 0.4 g (C) 0.4 g ~ 0.8 g (D) 0.8 g ~ 1.6 g 8.在滴定分析中所用标准溶液浓度不宜过大,其原因是-----------------( )

(A) 过量半滴造成误差大 (B) 造成终点与化学计量点差值大,终点误差大 (C)造成试样与标液的浪费 (D) (A)、(C)兼有之

(A) 0.16 (B) 0.32 (C) 0.08 (D) 0.64

9.今欲测定某含Fe、Cr、Si、Ni、Mn、Al等的矿样中的Cr和Ni, 用Na2O2熔融, 应采用的坩埚是------------------------------( )

(A) 铂坩埚 (B) 银坩埚 (C) 铁坩埚 (D) 石英坩埚 10. 用HCl + HF分解试样宜选的坩埚是-----------------( )

(A) 银坩埚 (B) 瓷坩埚 (C) 铂坩埚 (D) 石英坩埚 11.用NaOH熔融分解试样宜选的坩埚是---------------------( ) (A) 铂坩埚 (B) 瓷坩埚 (C) 银坩埚 (D) 石英坩埚

12.今欲测定含Fe、Cr、Si、Ni、Mn、Al等的矿样中的Cr和Ni, 用Na2O2作熔剂, 熔融后以水提取熔块, 溶液的成分是---------------------( )

(A) FeO33-、CrO42-、SiO32-、MnO4-和Ni2+ (B) CrO42-、SiO32-、Ni2+、MnO4-和AlO2- (C) Cr2O72-、SiO32-、MnO4-和AlO2- (D) CrO42-、SiO32-、MnO4-和AlO2- 13.欲以K2Cr2O7法测定赤铁矿中Fe2O3的含量,溶解试样一般宜用的溶剂 ( ) (A) HCl (B) H2SO4 (C) HNO3 (D) HClO4 14.以下物质必须采用间接法配制标准溶液的是---------------( ) (A) K2Cr2O7 (B) Na2S2O3 (C) Zn (D) H2C2O4·2H2O 15.以下标准溶液可以用直接法配制的是-------------( )

(A) KMnO4 (B) NaOH (C) K2Cr2O7 (D) FeSO4

0

16.配制以下标准溶液必须用间接法配制的是-----------------( ) (A) NaCl (B) Na2C2O4 (C) NaOH (D) Na2CO3 17.1:2 H2SO4溶液的物质的量浓度为--------------------( )

(A) 6mol/L (B) 12mol/L (C) 24mol/L (D) 18mol/L 二.填空题

1.常量分析与半微量分析划分界限是:

被测物质量分数高于________%为常量分析; 称取试样质量高于________g为常量分析。 2.已知某溶液含71 ?g/g Cl-,其密度为1.0 g/mL,则该溶液中Cl-的浓度为________ mol/L。[Ar(Cl)=35.5]

3.某水样中含有0.0025 mol/L Ca2+, 其密度为1.002 g/mL, 则该水样中Ca为________?g/g。 [Ar(Ca)=40.08]

4.若每1000g水中含有50?gPb2+, 则可将Pb2+的质量浓度表示为________?g/g。

5.在滴定分析中标准溶液浓度一般应与被测物浓度相近。两溶液浓度必需控制在一定范围。

若浓度过小,将使______________ ;若浓度过大则________。

6.一仅含Fe和Fe2O3的试样,今测得含铁总量为79.85%。此试样中 Fe2O3的质量分数为___________ ,Fe的质量分数为__________。 [Ar(Fe)=55.85, Ar(O)=16.00] 7.分析纯的SnCl2·H2O____(能或不能)作滴定分析的基准物,其原因是___ ___。

8.120℃干燥过的分析纯CaO______(可以或不可以)作滴定分析的基准物,其原因是_____。 9.H2C2O4·2H2O基准物若长期保存于保干器中,标定的NaOH浓度将____(偏低或高),其原因是____。正确的保存方法是_________________。

10.标定HCl的Na2CO3常采用分析纯NaHCO3在低于300℃下焙烧成Na2CO3,然后称取一定量的Na2CO3.若温度过高会有部分分解为Na2O,用它标定的HCl的浓度________(偏高或偏低),其原因是_______。

11.作如下标定时,若耗标液约25mL, 需称取各基准物质的质量分别为:

(1). 邻苯二甲酸氢钾标定0.1mol/L NaOH溶液 [Mr(邻苯二甲酸氢钾)=204.2] ___g (2). K2Cr2O7标定0.05mol/L Na2S2O3溶液 [Mr(K2Cr2O7)=294.2] ____g (3). 草酸钠标定0.02mol/L KMnO4溶液 [Mr(草酸钠)=134.0] ____g

12.为标定浓度约为0.1mol/L的溶液欲耗HCl约30mL,应称取Na2CO3_____g, 若用硼砂则应称取_____g。[Mr(Na2CO3)=106.0, Mr(Na2B4O7·10H2O)=381.4]

13.滴定分析时对化学反应完全度的要求比重量分析高,其原因是________。

14.容量分析中对基准物质的主要要求是(1) ________; (2)______ _______;(3)______ ___

15.计算0.1502 mol / L HCl溶液对以下各物的滴定度 (g / mL) {Mr(CaO) = 56.08, Mr[Ca(OH)2] = 74.10, Mr(Na2O) = 61.98, Mr(NaOH) = 40.00}

( 1 ) T(CaO/HCl) = ?????? ( 2 )T(Ca(OH)2/HCl)= ????? ( 3 ) T(Na2O/HCl) =?????? ( 4 ) T(NaOH/HCl) = ???

16 .0.1000 mol / L NaOH溶液对SiO2的滴定度为 g / mL。 [Mr(SiO2) = 60.08 ] 17.用c (1/5 KMnO4) = 0.10 mol/L的标准溶液测定浓度约为3 % 的H2O2溶液的准确浓度,欲使V(KMnO4) ? V(H2O2),需将H2O2溶液定量稀释约?????????????倍。

18.计算0.02000 mol / L KMnO4溶液对以下物质的滴定度 (g / mL) [ Ar(Fe) = 55.85 , Mr(Fe2O3) = 159.69 , Mr(As2O3) = 197.84 , Mr(H2O2) = 34.02 ]( 1 ) T(Fe/KMnO4) = ??????; ( 2 ) T(Fe2O3/KMnO4) =???? ;( 3 ) T(As2O3/ KMnO4) =??????; ( 4 ) T(H2O2/KMnO4) =????????。 19.计算0.1200 mol / L Na2C2O4溶液对以下物质的滴定度 ( g / mol ):[ Mr(KMnO4) = 158.03 , Mr(K2Cr2O7) = 294.18 ] (1) T(KMnO4/Na2C2O4) = ; (2) T(K2Cr2O7/Na2C2O4)

1

= 。

20.用指示剂确定滴定终点时,选择指示剂的原则是指示剂的变色点与 接近;为使滴定误差在?0.1 % 之内,指示剂的变色点应处于 范围内。

21.化学分析方法是以??????为基础的分析方法,可分为?????分析与?????分析两大类; 仪器分析是以?????为基础的分析方法。总的来说,化学分析方法????????度高,仪器分析方法????????度高。

22.定量分析过程主要包括:????、??????、???????、?????? 、?????? 等步骤。 23.常用的分解试样的方法有:??????? 法、???????????? 法、???????? 法。

24.解释名词:1.化学计量点:????; 2.滴定终点:???;3.终点误差:???;4.基准物质:????;5.标准溶液:????

25. 化学分析法主要用于_________组分的测定,组分质量分数在___________以上;仪器分析法通常适于__________ 组分的测定,组分质量分数在____________以下。

26.采用返滴定法通常是因为_________ 、__________ 及___________ ;对于反应完全度不够高的体系_________ (填可,不可) 用返滴定法解决,因为________。

27.进行下列标定时,欲使滴定剂消耗约25mL,需称取各基准物质的量为:

( 1 ) m(KHC8H4O4)______ g,用来标定0.20 mol / L KOH 溶液;( 2 ) m(K2Cr2O7)_____ g,用来标定0.10 mol / L Na2S2O3溶液;( 3 ) m(Na2CO3)_________ g,用来标定0.50 mol / L HCl 溶液;( 4 ) m(Na2C2O4)_________ g,用来标定0.050 mol / L KMnO4 溶液;( 5 ) m(NaCl)___________ g,用来标定0.10 mol / L AgNO3 溶液。 [ Mr(KHC8H4O4) = 204.2, Mr(K2Cr2O7) =294.18, Mr(Na2CO3) = 106.0, Mr(Na2C2O4) = 134.0,Mr(NaCl) = 58.44 ] 28.按等物质的量规则确定划线组分的基本单元。

(1) H2SO3 + KOH = KHSO3 + H2O (_________)(2) H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O (______)

(3) H3PO4 + 2NaOH = Na2HPO4 + H2O (_________) (4) 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 (______)

(5) I2 + H2S = S? + 2I- + 2H+ (_________) 29.按等物质的量规则确定划线组分的基本单元: (1) IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O (_______) I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- (2) Cr2O72-+ 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O (_______) I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-

(3) IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O (_______)(4) 5H2C2O4 + 2KMnO4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2? + 8H2O + 2K+ (_______) (_______)40. 5 分 (4127) 30.欲配制下列各溶液,需称取多少克溶质?

500 mL 1.0 mg / mL的Cu2+溶液,需称CuSO4·5H2O ____g ;(2)500 mL 0.085 mol / L的Cu2+ 溶液,需称 CuSO4?5H2O____g;(3)100 mL c (1/5 KMnO4) = 0.050 mol/L的溶液,需称KMnO4____ g; 100 mL 0.010 mol / L KMnO4溶液,需称KMnO4 _____g;(5)250.0 mL 0.1000 mol / L Na2C2O4溶液,需称 Na2C2O4____g。[Mr(Cu) = 63.55,Mr(CuSO4?5H2O) = 249.68 ,Mr(KMnO4) = 158.03 , Mr(Na2C2O4) = 134.0 ]

31.某有机化肥中N、P、K的质量分数分别为3.02 % 、0.30 % 、1.50 % ,则w(NH3)为_____% 、w(P2O5)为___% 、w(K2O)为___% 。[Ar(N) = 14.01,Ar (P) = 30.97,Ar (K) = 39.10, Ar (H) = 1.008,Ar (O) = 16.00 ]

32.称取纯K2Cr2O7 4.952 g,配制成1000 mL溶液,则此溶液的c(K2Cr2O7) 为_____mol / L; c(1/6K2Cr2O7)为___mol / L;T(Fe/K2Cr2O7)为___g / mL;T(FeO/K2Cr2O7)为___g / mL;T(Fe2O3/K2Cr2O7)为______g / mL 。[ Mr(K2Cr2O7 ) = 294.18, Ar(Fe) = 55.85,Ar(O) = 16.00 ]

2

33.依据如下反应测定Ni:[C4H6(NO)2]2Ni + 3H2SO4 + 4H2O = NiSO4 + 2C4H6O2 + 2(NH2OH)2?H2SO4

(NH2OH)2?H2SO4 + 4Fe3+ = 4Fe2+ + N2O + H2SO4 + 4H+ + H2O用K2Cr2O7标准溶液滴定生成的Fe2+。则n(Ni) : n(K2Cr2O7) =___。

34.依据如下反应测定Zn:3Zn2+ + 2I- + 2[Fe(CN)6]3- + 2K+ = K2Zn3[Fe(CN)6]2? + I2 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 则n(Zn) : n(Na2S2O3) = _________。

35.依据如下反应测定P:(C9H7N)3?H3PO4?12MoO3 + 26NaOH = 3C9H7N + Na2HPO4 + 12Na2MoO4 + 14H2O 若以P2O5计,n (P2O5) : n(NaOH)为_____________。

36.用H2C2O4?2H2O及KHC2O4?H2C2O4?2H2O标定KMnO4时,三种物质的基本单元分别是__及__、__

37.称取纯K2Cr2O7 4.389 g配成1.000 L 标准溶液,则该标准溶液对Fe的滴定度为__________g / mL;用该溶液滴定0.1523 g 铁矿中的铁,消耗20.18 mL,则该铁矿中w (Fe2O3)为__________。 [ Mr(K2Cr2O7 ) = 294.18, Mr(Fe2O3) = 159.7, Ar(Fe) =55.85 ]

38.为配制T(Fe / K2Cr2O7) = 0.005000 g / mL的K2Cr2O7标准溶液1 L ,需称取纯K2Cr2O7 ________g。 [ Mr(K2Cr2O7) = 294.18, Ar(Fe) = 55.85 ]

39.滴定分析中配制大量的标准溶液常用_______纯试剂配制,再用______试剂标定;不用基准试剂直接配制的原因是______;滴定分析中的其它试剂一般可用____纯试剂。

40.分析化学中,按照分析时所需试样量的多少来分类,现时定性分析实验多属于 分析;所需试液体积范围在 mL;所需试样质量范围在 mg。

41.下列试样用什么试剂溶解或分解:(1) 银合金 __;(2) 钠长石(NaAlSi3O8)中SiO2的测定_ 。 42.用下列熔(或溶)剂熔融(或溶解)试样,请选择合适的坩埚(填A,B,C,D)

(1) 焦硫酸钾 ______ (2) 过氧化钠 _______(3) 氢氟酸 _______(4) 碳酸钠 _____ (A) 铁坩埚 (B) 铂坩埚 (C) 瓷坩埚 (D) 聚四氟乙烯坩埚 三、计算题

1.称取某风干试样0.9738g, 在100 ~110℃加热烘干至恒重,其质量为0.9656g,计算试样中水的质量分数。若测得风干试样中含铁51.69%,计算干燥试样中铁的质量分数。

2.取煤粉5.30g,测得风干水分为5.00%, 进而又测得风干煤的烘干水分为4.00%,计算煤粉中总水分是多少?

3.称取风干石膏试样0.9901 g, 放入已恒重为13.1038 g的坩埚低温干燥, 失去湿存水后称量为14.0819 g, 再经高温烘干失去结晶水后称量为 13.8809 g。计算试样的湿存水是多少? 干燥物质的结晶水是多少? 若带有结晶水的石膏全部为CaSO4·2H2O,其质量分数是多少? [Mr(CaSO4)=136.14, Mr(H2O)=18.02]

4.在测定试样中硫的质量分数时,欲使1.000mg的BaSO4相当于0.1000%的硫,问需称取试样多少克? [Ar(S)=32.06, Mr(BaSO4)=233.4]

5.将3.21L空气通过150℃五氧化二碘,发生如下反应: I2O5+5CO=5CO2+I2

生成的I2升华出来吸收于KI溶液中,滴定I2时耗去0.002210mol/L Na2S2O3 7.76mL。计算空气中CO含量(用mg/L表示)。[Mr(CO)=28.01]

6.计算0.1000 mol / L NaOH溶液对SiO2的滴定度 (g / mL)。[Mr(SiO2) = 60.08 ]

7.取25.00 mL 0.1000 mol / L Zn2+溶液标定K4Fe(CN)6 溶液的浓度(生成K2Zn3[Fe(CN)6]2?,计用去K4Fe(CN)6 溶液20.18 mL,计算c[K4Fe(CN)6] 。

8.滴定0.7050 g 含Na2C2O4和H2C2O4?2H2O及惰性物的试样溶液,消耗0.1070 mol / L NaOH 34.40 mL,滴定后将溶液蒸发至干,并灼烧至Na2CO3,用50.00 mL 0.1250 mol / L HCl溶解残渣,用上述NaOH回滴过量HCl,消耗2.59 mL。计算试样中二种组分的质量分数。

3

[Mr(H2C2O4?2H2O) = 126.07,Mr(Na2C2O4) = 134.0 ]

9.某食用醋密度为1.055 g / mL,量取20.00 mL,用0.4034 mol / L NaOH滴定时消耗30.24 mL,计算此溶液中c (HAc)及w (HAc)。[ Mr(HAc) = 60.052 ]

10.今有KHC2O4?H2C2O4?2H2O和Na2C2O4的混合物0.5000 g ,已知将它配成溶液后,作为还原剂的浓度是作为酸时的2倍,求此混合物中二种化合物的质量分数。[ Mr(KHC2O4?H2C2O4?2H2O) = 254.2,Mr(Na2C2O4) = 134.0 ]

11. Na2C2O4和KHC2O4?H2C2O4按一定的质量比混合,所得溶液作为还原剂时的浓度是作为酸时浓度的3.62倍。问Na2C2O4与KHC2O4?H2C2O4的质量比是多少?[ Mr(Na2C2O4) = 134.0 , Mr(KHC2O4?H2C2O4) = 218.2 ]

12.要加多少毫升水到500 mL 0.2000 mol / L HCl溶液中,才能得到T(CaO/HCl) = 0.005000 g / mL的溶液?[ Mr(CaO) = 56.08 ]

13.称取0.2000 g合金钢试样,溶解后,加入0.0200 mol/L AgNO3 溶液 5.00 mL 作指示剂,再加过量的氨水和过量的KI,然后用0.05000 mol/L KCN标准溶液滴定至AgI沉淀全部消失即为终点,计消耗20.00 mL。已知滴定反应的产物为Ni(CN)42- 和Ag(CN)2-。计算试样中Ni的质量分数。 [Ar(Ni)=58.69] 14.称取含Al、In试样4.013 g,溶解后定容为100.0 mL。移取10.00 mL在适当条件下用0.01036 mol/L EDTA滴定两者,耗去36.32 mL。另取10.00 mL在适当条件下用0.01142 mol/L TTHA滴定两者耗去18.43mL。问试样中Al和In的质量分数各为多少 ?[Al3+与TTHA络合比为2:1, In3+与TTHA的络合比为 1:1, Ar(Al)=27.00, Ar(In)=114.8]

15.称取含La2O3的试样1.000 g, 溶解后, 加入足量草酸盐将溶液调节至弱碱性, 使之定量沉淀为La2(C2O4)3。沉淀洗涤溶解后以0.1000 mol/L Ce4+溶液滴定至终点,消耗20.00 mL。计算试样中La2O3的质量分数。 [Mr(La2O3)=325.8]

16.用SO2处理34.76 mL KMnO4溶液,反应完全后煮沸除去过量的SO2。滴定生成的酸耗去0.1206 mol/L NaOH溶液36.81 mL。问此KMnO4溶液10.00 mL能滴定0.1037mol/L的Fe2+溶液多少毫升? 已知: 2MnO4-+5H2SO3=2Mn2++4H++5SO42-+3H2O

17.称取含三硫化二锑(Sb2S3)试样0.2513 g,将其在氧气中充分灼烧,所产生的SO2气体通入FeCl3溶液中,使Fe3+还原为Fe2+。然后以0.02000 mol/L KMnO4溶液滴定Fe2+,消耗31.80 mL。求试样中锑的质量分数。 [Ar(Sb)=121.7]

18.称取含Ca(ClO3)2的试样0.2000 g,溶解后将溶液调节至强酸性,加入0.1000 mol/L Fe2+溶液26.00 mL,将ClO3-还原为Cl-,过量的Fe2+以0.02000 mol/L K2Cr2O7溶液滴定至终点时用去10.00 mL。计算试样中Ca(ClO3)2的质量分数。 [Mr(Ca(ClO3)2=206.98)

19.某P2O5试样中含少量H3PO4杂质,称取0.4050 g试样和水反应后,所得溶液用0.2500 mol/L NaOH 滴定到 Na2HPO4,消耗了42.50 mL。求试样中H3PO4的质量分数。 [Mr(P2O5)=141.9 , Mr(H3PO4)=98.00]

20.称取CaCO3试样0.5000 g,溶于50.00 mL 0.1255 mol/L的HCl溶液中, 多余的酸用NaOH 溶液回滴,耗碱6.20mL,若10.00 mL NaOH溶液相当于10.10mL HCl溶液, 试求CaCO3的质量分数。[Mr(CaCO3)=100.1]

21.称取0.1891 g 纯H2C2O4·2H2O,用0.1000 mol/L NaOH溶液滴定至终点,耗去35.00 mL,试通过计算说明该草酸是否失去结晶水? 如果按H2C2O4·2H2O形式计算,NaOH浓度会引起多大的相对误差? [Mr(H2C2O4·2H2O)=126.1]

22.今有一含Fe3+的盐酸溶液,现用以下两步骤测定其酸度及铁的浓度: (1) 取试液5.00 mL,调节pH至1.5~2.0,以磺基水杨酸为指示剂,用0.02102 mol/L EDTA 标准溶液滴定 Fe3+含量,耗去20.00 mL;(2) 另取一份5.00 mL试液,加入同浓度EDTA(Na2H2Y)溶液20.00 mL以络合

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