实验一 火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜

一、目的要求

1. 了解SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法 2. 掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法 二、方法原理

利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求出待测元素的含量。

三、仪器与试剂

仪器：SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计（美国热电公司）；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。

试剂：金属铜99.9%以上；硝酸，优级纯；乙炔气，高纯。铜标准溶液：由100μg/mL1%HNO3

的溶液稀释而成

四、实验步骤 1. 配制标准溶液

分别移取上述标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于100mL容量瓶中，用1%HNO3的溶液稀释至刻度,其浓度分别为0、1、2、3、4、5μg/mL。

2. 仪器调节

（1）打开稳压电源，然后打开主机电源开关，等待批示灯亮。 （2）打开PC进入SOLAAR软件 （3）打开空心阴极灯

（4）打开“显示方法” 窗口，分别对概述、序列、光谱仪、火焰、校正进行操作，这几步操作完成后回到概述进行保存，调出方法用“载入”。

（5）调整光路，打开“光谱仪状态”窗口看调整结果，若不理想再自动调一次零。

（6）点火：打开乙炔气0.65Kg，打开空气2.1Kg，等仪器前面的指示灯闪光后，按下此键数秒点火。

（7）打开“分析”，按提示依次标准溶液和未知样品进行测定。打开“结果”窗口可看到分析结果，打开“校正”窗口可看到工作曲线和相关系。

3. 关机

（1）关掉乙炔高压阀等火焰自动熄灭 （2）关掉空气压缩机，并放气、放水。 （3）关元素灯，退回软件。 （4）关主机电源。 （5）关开稳压电源。 五、结果处理

取未知样品溶液经2~3次测定结果的平均值，从工作曲线上查出该溶液中铜的含量。 六、注意事项

1. 乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作步骤进行。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，然后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，再关空气。必须切记，以保安全。

2. 乙炔气钢瓶为左旋开启，开瓶时，必须慢慢开启，否则冲出气流会使温度过高，易引起燃烧或爆炸。

七、思考题

1. 为什么要用空白液调零？

2. 为什么点燃火焰前，必须先开助燃气，后开燃气；而在结束时，要先关燃气，后关助燃气？

3. 在原子吸收光度法中，为什么要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氘灯或钨灯代替？为什么？

实验二 分光光度法同时测定维生素C和维生素E

一、目的要求

学习在紫外光谱区同时测定双组分体系一维生素C和维生素E。 二、方法原理

维生素C（抗坏血酸）和维生素E（α-生育酚）起抗氧剂作用，即它们在一定时间内能防止油脂变酪。两者结合在一起比单独使用的效果更佳。因为它们在抗氧剂性能方面是“协 同的”。因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。

抗坏血酸是水溶性的，α-生育酚是酯溶性，但它们都能溶于无水乙醇，因此，能用在同一溶液中测定双组分的原理来测定它们。

三、仪器与试剂

仪器：Cintra10型紫外—可见分光光度计；石英比色皿2只；50mL容量瓶9只；10mL吸量管2只。

试剂：7.50×10-5mol·L-1抗坏血酸（称0.0132 g抗坏血酸，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL）；1.13×10-4mol·L-1α-生育酚（称0.0488g α-生育酚溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL）；无水乙醇。

四、实验步骤 1. 配制标准溶液

（1）分别取抗坏血酸贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

（2）分别取α-生育酷贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

2. 绘制吸收光谱

以无水乙醇为参比，在320 ~220nm范围测绘出抗坏血酸和α-生育酚吸收光谱，并确定λ1

和λ2。