品? 答:
a) 基本要求:(1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品的相同,在制备过程中,组织结构不发生变
化;(2)相对于电子束必须有足够的“透明度”;(3)薄膜样品应有一定的强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;(4)在样品制备的过程中不允许表面氧化和腐蚀。 b) 工艺为:(1)从实物或大块试样上切割厚度为 0.3mm-0.5mm厚的薄皮;(2)样品薄皮的预先减薄,有机械法和化学法两种;(3)最终减薄。 c) 离子减薄:1)不导电的陶瓷样品;2)要求质量高的金属样品;3)不宜双喷电解的金属与合金样品。
双喷减薄:1)不易于腐蚀的裂纹端试样;2)非粉末冶金样式;3)组织中各相电解性能相差不大的材料;4)不易于脆断、不能清洗的试样。 2、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?
答:由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别叫做衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的。
4、什么是消光距离?影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?
答:(1)由于衍射束与透射之间存在强烈的相互作用,晶体内透射波与入射波的强度在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。 (2)影响因素:晶体特征,成像透镜的参数。
9、说明孪晶与层错的衬度特征,并用各自的衬度形成原理加以解释。
答:(1)孪晶的衬度特征是:孪晶的衬度是平直的,有时存在台阶,且晶界两侧的晶粒通常显示不同的衬度,在倾斜的晶界上可以观察到等厚条纹。
(2)层错的衬度是电子束穿过层错区时电子波发生位相改变造成的。其一般特征是:
1)平行于薄膜表面的层错衬度特征为,在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度,层错区域将显示为均匀的亮区或暗区。
2)倾斜于薄膜表面的层错,其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度。
3)层错的明场像,外侧条纹衬度相对于中心对称,当时,明场像外侧条纹为亮衬度,当时,外侧条纹是暗的;而暗场像外侧条纹相对于中心不对称,外侧条纹一亮一暗。
4)下表面处层错条纹的衬度明暗场像互补,而上表面处的条纹衬度明暗场不反转。
10、要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系,如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析?
答:把析出相作为第二相来对待,把第二相萃取出来进行观察,分析晶体结构和位向关系;利用电子衍射来分析,用选区光阑套住基体和析出相进行衍射,获得包括基体和析出相的衍射花样进行分析,确定其晶体结构及位向关系。
第十三章 扫描电子显微镜
1、电子束入射固体样品作用时会产生哪些信号?它们各具有什么特点? 答:主要有六种:
1) 背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析,显示原子序数称度,定性地用作成分分析。
2) 二次电子:能量较低;对样品表面状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。 3) 吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析。
4) 透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。 5) 特征X射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域 。
6) 俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。 2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?用不同信号成像时,其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
答:在其他条件相同的情况下,电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。不同信号成像时,其作用体不同,二次电子分辨率最高,其最用的体积最小。所以扫描电镜的分辨率用二次电子像分辨率表示。 3、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?
答:不用电磁透镜放大成像,而是以类似电视摄影显像的方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描激发出来的物理信号来调质成像的。
4、二次电子像和背射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
答:在成像过程中二者都可以表示表面形貌;二次电子像作用区域小,对表面形貌的作用力大;背散射电子作用区域大,对其表面形貌作用能力小。
第十五章 电子探针显微分析
1、电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?
答:二者结构上大体相同,但是探测器不同,电子探针检测仪根据检测方式有能谱仪和波谱仪,扫描电镜探测器主要是光电倍增管,对电子和背散射电子。 电子探针仪与扫描电镜再加一个能谱仪进行组合。 2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?
答:(1)波谱仪是用来检测X射线的特征波长的仪器,而能谱仪是用来检测X射线的特征能量的仪器 。
与波谱仪相比能谱仪: (2)优点:
1)能谱仪探测X射线的效率高;
2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3)结构简单,稳定性和重现性都很好;
4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。 (3)缺点: 1)分辨率低;
2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素; 3)能谱仪的Si(Li) 探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。 4、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪?为什么?
答:对碳元素(6号元素)能谱仪分析仪误差大,应用波谱仪;能谱仪分析轻元素检测困难且精度低,波谱仪可分析原子序数从4到92间的所有元素。
5、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?
答:应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。具体的操作分析方法是:通常采用定点分析,也可采用线扫描方式。