K2102出口→E2103（壳）→E2101（壳）→F2101→R2101→E2101（管）→E2102（管）→E2103（管）→EC2101→ D2103→D2105→K2102入口。

6.3.2干燥步骤：

1）系统压力1.5-2.0 MPa建立氮气循环。

2）加热炉F2101按规程点火，以20-25℃/h的速度升温至反应器入口温度 130-150℃，恒温不少于4h。每2小时在高分底部排水一次并计量，当反应器出口温度达到95℃，且排水量少于100Kg/h，恒温结束。

3）然后以20℃/h速度升温到反应器入口温度200℃，恒温。

4）当反应器出口温度达到170℃，且排水量少于100Kg/h，恒温结束。以20℃/h升温至加氢反应器入口温度250℃，恒温脱水不少于6小时，恒温期间每两小时放水、称重。连续两次放不出水，确认系统无水后开始降温。

5）反应器入口以20℃/h降温至床层温度低于150℃后进行恒温，再次确认系统无水后，表明干燥结束。

催化剂干燥升温过程见下表

压力，MPa 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 温度，℃ 130～150 130～150 200 200 250 250 150 升温速率，℃/h 20-25 0 20 0 20 0 20 时间，h 6 4 3 2 2.5 6 5 备注 7临氢系统氢气气密

7.1 氢气置换

氮气气密合格后，同制氢联系将H2引进装置，按升压速度将反应器压力升至1.0MPa稳压，多余气体排放空系统；采气样分析，氢纯度＞85%、O2含量＜0.5%为H2置换合格。

7.2氢气气密操作

7.2.1进行1.0MPa氢气气密，合格后，按升压速度升至2.0MPa气密。

7.2.2全装置冷却器给水，空冷启动，加热炉按规程进行点火升温，升温速度为20~25℃/h，反应器床层温度升至140~145℃进行恒温（壁温大于135℃），严格控制床层不超温（防止催化剂被还原）。将反应系统压力（R2101顶压）分别升至4.0MPa、6.0 Mpa、8.0 Mpa进行全面H2气密，检查不泄漏后，进行稳压8小时试验，使压降合格。

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反应系统气密过程中，要严格按照气密方案操作，严防各类事故的发生。 7.2.3检查内容：同氮气气密。 注意：

反应器压力≥2.1MPａ时，器壁温度严格控制＞135℃。

在氢气气密期间，反应器入口温度严格控制140~145℃，避免催化剂还原。 7.2.4气密需要盲板（或阀门）隔离的主要部位： 见氮气气密。 气密压力 MPa 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 氢气 氢气 氢气 氢气 氢气 介质 K2101 K2102 运转 运转 运转 运转 运转 压MPa/h ≤0.01 ≤0.02 ≤0.04 ≤0.06 ≤0.08 降反应入口温度TI3115指示,。C 常温 常温 140~150 140~150 140~150 7．3联锁调试 7.3.1联系仪表，确认高分自保阀的联锁值。 7.3.2联系仪表，确认压机联锁值。

8低压系统开工方案

8.1 准备工作

1)全装置施工动火项目全部完工,装置达到进油条件。 2) 机泵、仪表系统达到完好备用状态。 3)所有低压系统安全阀经校验合格并安装就位。 4)各部选择合适的压力表安装就位。

5)改好联运流程，关闭所有阀门，进油时根据需要再逐一打开。 6)通知调度，有关单位做好配合准备。

8.2操作步骤

引油前30分钟，停各吹扫蒸汽，关各低点排凝。 8.2.1 原料油预处理系统:

引油进装置，D2102液位达到50％时D2102底部脱水，控制液位50%左右。 8.2.2分馏系统：

1）从罐区引油经分馏装油线向C2101引油，进油前C2101顶部开安全阀付线放空。 2）C2101见液面后注意观察塔底液位指示（与现场对照，下同），当C2101建立60％液位后，开始向分馏塔C2102进油（启P2104B）。

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3）C2102进油前顶部经安全阀付线放空。

4）C2102见液面后注意观察塔底液位指示，当C2102建立60％液位后，按规程启动P2104A，抽C2102底油外甩。

5）按规程启动P2108，经过F2102建立重沸炉循环，各塔建立正常液位后开路外甩8小时，流量60-70t/h，循环流程如下：

原料→SR2102→分馏补油线→E2105（壳）→E2102（壳）→C2101→P2104B→E2108（壳）→C2102→P2104A→E2108（管）→E2105→EC2104→精柴不合格线去罐区。

C2102→P2108→F2102→C2102。

6）间断在汽提塔底、分馏塔底、P2104和P2108入口、重沸炉进料阀组处切水，至无水改分馏短循环，流程如下：

C2101→P2104B→E2108（壳）→C2102→P2104A→E2108（管）→E2105（管）→EC2104→精柴外送阀组→原料油阀组→硫化循环油线→D2104液控阀后→E2105（壳）→E2102（壳）及付线→C2101。

7）切水净后，点F2102，以20℃/h的速度升温，把炉出口温度升至正常指标，当C2102底温度达180℃时，开始向C2101底部吹汽；炉出口达250℃时，分馏系统热紧；分馏系统转正常操作。

9催化剂预硫化及初活稳定

9.1催化剂预硫化

催化剂采用器内预硫化。反应系统8.0MPa氢气气密合格，建立氢循环后，进行催化剂硫化。

9.2准备工作

1、制氢开工正常，可提供足够合格的H2。

2、准备硫化基础油（直馏煤油）≦500吨，并取得分析数据（馏程、杂质、比重、溴价、闪点等）。

3、准备好硫化剂10吨。

4、准备好直馏柴油≦2000吨，稳定cat初活性时用。

5、反应器cat已装填完毕，反应器拆卸部位气密合格，反应温度达250℃时，联系热紧。 6、准备H2S测试管两盒（100-2000μg/g及2000-20000μg/g浓度范围的硫化氢检测管）。 硫化条件见下表：

系统压力，Mpa 空速，h 氢油体积比

第一个恒温硫化阶段床层温度和时间

-1

6.0 1.5 500 230℃恒温6小时

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第二个恒温硫化温度床层温度和时间 第三个恒温硫化温度床层温度和时间

硫化油 硫化剂

理论需硫量，m%（对催化剂） 实际需二硫化碳或二甲基二硫量，

m%（对催化剂）

硫化油指标

项目 密度(20℃)g/cm -1总硫/μg.g -1总氮/μg.g 色度，号 闪点/℃ 2运动粘度/40℃，mm/s 铜片腐蚀（100℃，3h）级 馏程/℃ 10% 干点 -3290℃恒温6小时 320℃恒温4小时

直馏煤油 二硫化碳或二甲基二硫

约9.5 15-18

≦0.84 ≦600 ≦100 ≧19.0 ≧40 1.0-2.0 ≦1 ≦205 ≦300 9.3催化剂预硫化流程

硫化循环油线→SR2101→D2102→ P2102 →E2103（壳）→E2101→ F2101→R2101→E2101（管）→E2102（管）→E2103（管）→EC2101→D2103→D2104→硫化循环油线。

9.4催化剂预硫化步骤

（1）以10～15℃/h速度反应器入口温度升温至175℃恒温。 （2）以2.0Mpa/h升反应系统压力至6.0Mpa恒压，循环氢全量循环。

（3）各系统平稳后，启动二硫化碳或二甲基二硫泵开始注入二硫化碳或二甲基二硫，开始注入量控制在200kg/h，同时计量硫化剂液面。

（4）每半小时分析一次循环氢中硫化氢的含量每四小时分析一次循环氢的组成，记录高分中水的生成量。

（5）当温波穿过后反应床层后，175℃恒温结束，以7℃/h升温至230℃，并恒温6小时。 （6）230℃恒温结束后，以5℃/h升温至290℃，并恒温6小时。再以6℃/h升温至320℃，并恒温4小时。每小时取一次循环氢气样，测定H2S含量。

（7）预硫化过程中有水生成，硫化开始后对水进行计量，定时排水做好纪录，每次排水前，取样分析生成水中硫化氢的含量。

（8）在硫化过程中原则上按预先计算好的二硫化碳或二甲基二硫量注入及升温要求，如出现下列现象，按下列方法调整操作：a. 注入二硫化碳或二甲基二硫后，反应器中催化剂因

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吸附硫化物，将出现一个温波，在此温波全部通过反应器前，不要升温。b. 升温阶段，任何反应器床层温升超过20℃时停止升温，必要时适当减少二硫化碳或二甲基二硫注入量，直至停止注入。c. 循环氢中H2S含量未被测出或浓度小于0.3（V/V）%之前，反应器内床层温度不能超过230℃。d. 反应器内床层温度低于230℃时循环氢中H2S含量控制在0.1~0.5（V/V）%，230~320℃时，循环氢中H2S含量控制在0.5~1.0（V/V）%，320℃恒温阶段结束前，循环氢中H2S含量控制在大于1.0（V/V）%，并由此控制二硫化碳或二甲基二硫注入量。e. 温度在200℃后上硫较多，升温速度一定要缓慢。

（9）在320℃恒温阶段，催化剂床层最高温度不超过370℃，如有飞温允许注冷氢，催化剂床层最高温度如超过380℃，降低反应器入口温度，直至加热炉熄火。

（10）温度达320℃后恒温4小时，期间保持循环氢中H2S含量在1.0~2.0（V/V）%，连续两次测定循环氢中的硫化氢浓度不发生变化，且高分液面不再上升，无水生成则硫化结束。 （11）硫化结束后，降温至反应器入口温度260℃恒温，减少或停止CS2注入量，保持循环氢中H2S含量在0.05~0.1（V/V）%。升压至反应压力，准备进原料油。 催化剂硫化升温过程见下表：

反应器入口 温度，℃ 常温→175 升、降温速度 ℃/h 10～15 升恒温参考 时间，h － 控制床层最大稳升/℃ 循环氢H2S 含量，v% 开始注硫化剂200kg/h 175 175→195 195 195→230 230 230→290 290 290-320 320 总硫化过程 － 5～10 5～10 － 5～10 － 5～10 - 3 3 2 5 6 6 6 3 4 40 20 20 20 20 40 实测 0.3～0.8 实测 1.0～2.0 1.0～2.0 9.5判断预硫化完成:

320℃恒温阶段结束前 H2S浓度≦10000μg/g，并持续增高。 高分和低分连续两次放不出水。 床层最高温度已移至反应器最底层。

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