计算的注硫量已全部注入。

9.6催化剂予硫化阶段分析项目

A．引氢进装置：

新氢组成及氢浓度；

循氢分液罐顶放空处采样分析氢纯度。 B．预硫化开始后：

循环氢： H2S含量 1次/半小时 检测管 氢气纯度 1次/4小时 色谱

气体组成 1次/8 小时 色谱 新氢： 氢气纯度 1次/24 小时 色谱 气体组成 1次/24小时 色谱

9.7注意事项：

1. 必须配备防毒面具，注意人身安全。

2. 严格控制硫化各阶段的最大温升不大于20℃，硫化氢浓度不大于2％，若温升超

过20℃时，降低炉出口温度及升温速度，视实际情况降低或停止硫化剂注入量。 3. 循环氢中硫化氢浓度小于0.3％时反应器各床层温度不得超过230℃。

4. 升温速度以反应器入口温度变化情况计算，恒温时以反应器出口温度的达到时间

开始计算。

5. 分析循环氢中氢气纯度，保证大于80%，若低于80℃，加大火炬排放量。

9.8硫化过程中的事故处理预案：

1.床层温升过大

床层最高温度超过入口20℃，则停止升温，若温升超过35℃，降反应器入口温度20～30℃，视H2S浓度必要时停注硫化剂。 2.DMDS注入中断

a.如短时间中断注入，应停止升温，可根据循环氢中H2S浓度的变化，再决定是否降温。

b.如在短时间内不能恢复硫化剂注入，应把反应器入口温度降至230℃以下。 3.新氢中断

a.短时间中断新氢，减小注入量，同时适当降炉出口温度。

b.较长时间新氢中断，降炉出口温度至230℃，停注硫化剂，并注意维持循环中H2S浓度不小于0.3%。

c.如供氢不足，应尽量维持系统压力，减少或停止去火炬的循环气排放，同时降低升温速度，适当减少硫化剂注入量。

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4.K2102故障

a.K2102故障停运后，停注硫化剂，必要时适当降低炉出口温度并尽快恢复K2102运转。

b.K2102停运后不能启动，要降低炉出口温度至230℃以下，防止催化剂还原。 5.注硫中止

若因系统氮气压力低造成注硫中断，联系调度提氮气压力，并适当降炉出口温度，防止催化剂还原。

9.9催化剂初活稳定：

刚经过预硫化处理的催化剂具有较高的活性，如果这时与劣质的原料特别是二次加工馏分油如催化裂化柴油、焦化柴油等接触，则催化剂表面积炭的速度会加快，同时催化剂的活性下降，以后即使经过再生，这部分活性也不能完全恢复。为了使催化剂的活性稳定在较高的水平上，催化剂在运转初期应用能使催化剂积炭速度减慢的直馏柴油(终馏点<)运转48小时以上。这一过程即所谓的催化剂初活稳定阶段。

9.9.1初活稳定具备的条件：

1. 反应系统催化剂硫化已结束，反应系统压力调整到7.0MPa，260℃，保持氢气循环

流程。

2. 新氢压缩机K2101，循环氢压缩机K2102正常运转，系统压力控制平稳。 3. 分馏塔单塔循环操作调整正常，塔底液位50-70%。 4. 注水及缓蚀剂系统准备就绪。

5. 罐区已准备充足直馏柴油(KK＜350℃，硫含量大于2000μg/g，溴价小于

5gBr/100g)。

6. 所有调节仪表、计量表、在线分析仪，可燃气体及H2S报警仪均已投用。 7. 公用系统具备条件并已引至使用地点。

9．9．2初活稳定工艺条件：

1. 反应器入口氢分压，6.4MPa 2. 反应器入口温度，290～310℃

3. 体积空速，2.0h-1(视设备能力,尽可能增大,以加快稳定速度) 4. 氢油比，>350Nm3/m3

9．9．3初活稳定步骤：

1. 初活稳定的空速要求调整好进料量。

2. 联系调度，引直馏柴油进装置，将硫化油通过不合格油线送出装置(通知油品,入

原料罐,以后回炼)，置换4小时，低分液位稳定后，向C2101进油，分馏系统结束闭路循环。控制好D2102液位，严防P2102抽空，并加强D2102切水。调节好

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各容器的压力和液位，调整反应器R2101温度至初活要求指标，适当调整循环气量和新氢量。

3. 当D2103建立正常操作液位后，投用液控阀LICA3111，由液控阀控制液位，将油

引进D2104，D2104液位正常后，将油改进C2101。同时停止分馏系统短循环。 4. 视C2102底液面情况，联系油品车间，将精制柴油外送。调整汽提塔操作，当质

量指标合格送合格油罐。

5. 启注水泵向系统注水，控制好D2103、D2104界位，污水外送出装置。

6. 各部操作正常平稳后，D2118配好缓蚀剂溶液，以塔顶流出物油气量的5-8ppm注

入塔顶。

10反应系统进料

10.1初活稳定48小时结束后，装置改部分循环流程，逐步按比例切入新鲜原料，切

换时控制床层温升不大于50℃。在混入原料油后要密切注意各床层温升情况。

10.2切换原料过程中，如果任一床层温升超过50℃时应作如下处理：

1、维持进料量；

2、注急冷氢急冷下床层的热点；

3、降低反应器入口温度，降低上床层的热点； 4、系统压力降低1.5MPa。

10.3分馏塔的操作按指标进行调整。

10.4操作平稳以后，及时联系化验采样分析精制柴油质量，根据分析指标调整操作参

数，争取早出合格产品。

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10、盲板表

项目 公称直径 开工 停工 正常生产 数量 责任人 DN150 DN80 DN100 DN80 DN150 DN100 DN80 DN50 DN50 DN350 DN80 DN150 DN150 拆 拆 拆 拆 拆 拆 拆 拆 拆 拆 拆 拆 拆 上 上 拆 上 上 上 上 上 上 上 拆 上 上 上 拆 拆 上 拆 拆 拆 拆 拆 上 拆 拆 拆 拆 拆 1 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 焦化汽柴油进装置 2 焦干进装置 3 K2102入口氮气线 4 氮气进D2106 5 精制柴油出装置 6 不合格油出装置 7 干气出装置 8 酸性水出装置 9 石脑油出装置 10 低瓦出装置 11 氮气进装置线 12 高瓦出装置 13 催干进装置 14 氢气出装置

DN40、50 拆 29