2019年高考化学二轮复习专题26综合性化学实验教案131 下载本文

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专题26 综合性化学实验

该类题目涉及的知识面广,单个知识点的难度并不大,但由于多个知识点在一起,客观上增加了解题的难度。高考对非选择实验题的考查,主要包括设计与评价实验方案,探究物质的性质,实验条件的控制和实验绿色化要求等,近几年化学实验综合题常将定性试验与定量实验相结合,将实验基础与实验操作相结合,立足于对考生综合实验能力的考查。

通过研究近几年的高考试题,在综合实验题中主要是以常见气体或有机物为载体,考查物质的制备实验,同时兼顾基本操作的考查和化学计算能力的考查,如计算产品的产率,并分析产生误差的原因等。

一、物质制备类实验

例1.过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:

(一)碳酸钙的制备

(1)步骤①加入氨水的目的是________________________________________。 小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于______________________________。 (2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是________(填标号)。 a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流

c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗

e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 (二)过氧化钙的制备

稀盐酸、煮沸、过滤氨水和双氧水过滤

CaCO3――→滤液――→ ――→白色结晶 ②冰浴③

(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是________。

(4)步骤③中反应的化学方程式为_______________________________________ ________________________________________________________________________, 该反应需要在冰浴下进行,原因是_______________________________________

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________________________________________________________________________。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是________________________________________________________________________。

(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是________________,产品的缺点是________________________。

【答案】(1)调节溶液pH 使Fe(OH)3沉淀 过滤分离

(2)ade (3)酸 除去溶液中的CO2 (4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O===CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2===CaO2↓+2NH4Cl+2H2O 温度过高时双氧水易分解 (5)去除结晶表面水分 (6)工艺简单、操作方便 纯度较低

[命题点研究]

第(1)问考查阳离子的分离与提纯

除去Ca中混有的Fe,加入氨水,使Fe转化成Fe(OH)3沉淀而除去。 第(2)问考查过滤的实验操作和使用范围

用过滤的方法可除去溶液中的大颗粒沉淀。过滤装置中漏斗末端要紧靠烧杯内壁、滤纸边缘要低于漏斗沿,用玻璃棒在漏斗中搅动容易弄碎滤纸。

第(3)问考查CaCO3与盐酸的反应原理及碳酸的酸性

CaCO3与盐酸反应时产生CO2气体,其水溶液呈酸性,煮沸的目的除去溶液中CO2,以防止CaO2与酸反应。

第(4)问考查质量守恒定律及H2O2的不稳定性

依据原子守恒,CaCl2与H2O2、氨水反应制得CaO2,同时还生成NH4Cl和H2O。 由于H2O2性质不稳定,受热易分解,故应在冰水浴中进行。 第(5)问考查混合物的分离与提纯

过氧化钙晶体经水洗后,表面会残留水分,利用酒精的易挥发性及与水互溶,可除去晶体表面的水分。

第(6)问考查实验方案的评价

该方法一步可以直接制得CaO2,故工艺简单,操作方便;但产品中混有CaCO3杂质,产品的纯度较低。

例2.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:

2+

3+

3+

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实验步骤:

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题:

(1)仪器B的名称是________。

(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是________,第二次水洗的主要目的是________。

(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____________________________________。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

(7)本实验的产率是________(填标号)。

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a.30% c.60%

B.40% D.90%

(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏________(填“高”或“低”),其原因是________________________________________。

【答案】(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠溶液 (3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇

[命题点研究]

第(1)问考查仪器的名称 仪器B为球形冷凝管。 第(2)问考查除杂方案的设计

依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除杂的方案设计为:

第(3)问考查分液的实验操作

乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小,故分层后,先将下层液体从下口流出,再将乙酸乙戊酯从上口倒出。

第(4)问考查平衡移动原理的应用

乙酸与异戊醇的反应为可逆反应,增大乙酸的用量,可以使平衡正移,可以提高异戊醇的转化率。

第(5)问考查除杂知识[参见第(2)问] 第(6)问考查蒸馏的实验操作

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蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处,且应使用直形冷凝管,若使用球形冷凝管会造成蒸馏液残留而损失。

第(7)问考查产品纯度(即产率)计算 由反应方程式:

可知,4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸,

3.9 g生成6.5 g乙酸异戊酯,则可求得该反应的产率为×100%=60%。

6.5 g

第(8)问考查除杂知识[参见第(2)问]

例3.实验室用下图所示装置制备KClO溶液,并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。

已知K2FeO4具有下列性质:①可溶于水、微溶于浓KOH溶液,②在0~5 ℃、强碱性溶液中比较稳定,③在Fe和Fe(OH)3催化作用下发生分解,④在酸性至弱碱性条件下,能与水反应生成Fe(OH)3和O2。

3+

(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2,其离子方程式为________________________________,将制备的Cl2通过装置B可除去________(填化学式)。

(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下,控制反应在0~5 ℃进行,实验中可采取的措施是________、________。

(3)制备K2FeO4时,KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________________________。

(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为:将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol·L KOH溶液中,_____________________________________

________________________________________________________________________ (实验中须使用的试剂有:饱和KOH溶液,乙醇;除常用仪器外须使用的仪器有:砂芯漏斗,真空干燥箱)。

【答案】(1)2MnO4+16H+10Cl===2Mn+5Cl2↑+8H2O HCl (2)缓慢滴加盐酸 装置C加冰水浴

(3)在搅拌下,将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中

(4)用砂芯漏斗过滤,将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液,搅拌、静置,再

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