会当凌绝顶、一览众山小
用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥
[命题点研究]
第(1)问考查Cl2的制取原理与净化
KMnO4具有强氧化性，能将Cl氧化成Cl2，反应离子方程式为2MnO4＋10Cl＋16H===2Mn＋5Cl2↑＋8H2O，用饱和食盐水可除去Cl2中的HCl气体。
第(2)问考查化学反应条件的控制
由于Cl2与KOH反应是放热反应，可以通过缓慢加入盐酸来降低溶液的温度或直接将装置C用冰水浴降温。
第(3)问考查题目信息③的运用
由于K2FeO4在Fe的作用下会发生分解，故KClO与Fe(NO3)3反应时Fe不能过量，故需要将Fe(NO3)3缓慢滴加到KClO溶液中，并不断搅拌。
第(4)问考查题目信息的利用和混合物的提纯
K2FeO4溶于稀KOH溶液，但微溶于浓KOH溶液，故先将K2FeO4粗产品溶于稀KOH溶液，用砂芯漏斗过滤除去Fe(OH)3杂质，再加入饱和KOH溶液使K2FeO4从溶液中析出。经过滤(砂芯漏斗)、洗涤(乙醇洗涤)、干燥(真空干燥箱)后得K2FeO4。
[考情分析]
物质制备型实验题是近几年高考实验命题的一大亮点，也是主观大题的难点。分析近三年全国各地的高考试题，不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。其主要命制角度有：以化工流程的形式进行物质的制备、结合气体的实验室制法进行无机物的制备、典型有机物的制备与提纯。
1．物质制备的三大原则 (1)选择最佳反应途径 如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
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考查点 1 考查制备原理：如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等 考查实验的基本操作：如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等 考查探究实验设计：如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等 考查绿色化学：如尾气的处理、循环利用等 2 3 4 5 考查计算：如计算原料投料比、产品纯度、产率等 会当凌绝顶、一览众山小
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al)∶n(AlO2)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
2.物质制备与提纯的思维流程
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例4.实验室中以粗铜(含杂质Fe)为原料，制备铜的氯化物的某种流程如下：
按要求回答下列问题：
(1)操作①所用到的玻璃仪器有__________________________________。
(2)上述流程中，所得固体1需要加稀盐酸溶解，其理由是________________________；溶液1中加试剂X用于调节pH以除去杂质，X可选用下列试剂中的________(填字母)。
A．NaOH C．CuO
B．NH3·H2O D．CuSO4
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(3)反应②是向溶液2中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀。写出制备CuCl的离子方程式：____________________________________________。
(4)现用如图所示的实验仪器及药品来制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应(铁架台、铁夹省略)。
①按气流方向连接各仪器，接口顺序是：a→____________、________→________、________→________、__________→________。实验中大试管加热前要进行一步重要操作，其操作是_________________________________________。
②反应时，盛粗铜粉的试管中的现象是________________________________________。 (5)在溶液2转化为CuCl2·2H2O的操作过程中，发现溶液颜色由蓝色变为绿色。小组同学欲探究其原因。已知氯化铜溶液中有如下转化关系：
Cu(H2O)4(aq)＋4Cl(aq)
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CuCl4(aq)＋4H2O(l)
2－
蓝色 绿色
该同学取氯化铜晶体配成蓝绿色溶液Y，进行如下实验，其中能证明溶液中有上述转化关系的是______(填字母)。
A．将Y稀释，发现溶液呈蓝色
B．在Y中加入CuCl2晶体，溶液变为绿色 C．在Y中加入NaCl固体，溶液变为绿色 D．取Y进行电解，溶液颜色最终消失 【答案】(1)普通漏斗、烧杯、玻璃棒 (2)抑制氯化铜、氯化铁水解 C
(3)SO2＋2H2O＋2Cu＋2Cl===2CuCl↓＋SO4＋4H
(4)①d e h i f g b 通入一段时间的氯气，将装置中的空气排尽 ②产生大量棕黄色的烟 (5)ABC
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例5.亚硝酸钙[Ca(NO2)2]是水泥混凝土外加剂的主要原料，某学习小组设计实验制备亚硝酸钙，实验装置如图所示(夹持装置略去)。
已知：2NO＋CaO2===Ca(NO2)2；2NO2＋CaO2===Ca(NO3)2。 请回答下列问题：
(1)向三颈烧瓶中加入稀硝酸之前，应向装置中通入一段时间的N2，原因是________________________________________________________________________。
(2)仪器D的名称是_______；B中盛放的试剂是________。
(3)装置F中，酸性K2Cr2O7溶液可将剩余的NO氧化成NO3，溶液由橙色变为绿色(Cr)，发生反应的离子方程式是___________________________________________。
(4)已知Ca(NO2)2溶液需保持弱碱性，因为其遇酸会发生反应，产生NO气体。设计实验证明E中有亚硝酸钙生成_________________________________________________。
(5)工业上可用石灰乳和硝酸工业的尾气(含NO、NO2)反应，既能净化尾气，又能获得应用广泛的Ca(NO2)2，反应原理为Ca(OH)2＋NO＋NO2===Ca(NO2)2＋H2O。
①若n(NO)∶n(NO2)>1∶1，则会导致__________________________________________； ②若n(NO)∶n(NO2)<1∶1，则会导致_____________________________________。 【答案】(1)排除装置中的O2，防止其将生成的NO氧化为NO2 (2)U形干燥管 蒸馏水
(3)Cr2O7＋2NO＋6H===2Cr＋2NO3＋3H2O
(4)取少量E中反应后的固体于试管中，滴加少量稀硫酸，试管口有红棕色气体生成
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(5)①排放气体中NO含量升高，污染环境 ②产品中Ca(NO3)2杂质含量升高
例6.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：
可能用到的有关数据如下：
环己醇 环己烯
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
相对分子质量 100 82 密度/(g·cm) 0.961 8 0.810 2 －3沸点/℃ 161 83 溶解性 微溶于水 难溶于水
请回答下列问题：
(1)装置b的名称是__________________。
(2)加入碎瓷片的作用是______________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是______(填正确答案标号)。
A．立即补加 C．不需补加
B．冷却后补加 D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________________________。
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