图3-1 a 转移到云母片石墨烯AFM表面图

图3-1 b 转移到云母片石墨烯AFM不同部位厚度图

在图3-2 a中，这一块通过氧化还原法制备的氧化石墨烯在经过NN法还原后的还原石墨烯呈Y字形，长宽都在2μm左右，氧化石墨烯的大小在1μm左右。还原石墨烯的厚度在4nm左右，也有少量2nm厚度左右的碎片状的还原石墨烯。因为在氧化石墨烯还原时，由于电性的作用，生成还原石墨烯时会发生团聚，数片单层石墨烯聚合在一起，形成这样形貌迥异的还原石墨烯，且厚度为氧化石墨烯的数倍。推测此还原石墨烯为3-4层石墨烯。

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图3-2 a 氧化还原法制备石墨烯表面AFM图

图3-2 b 氧化还原法制备石墨烯AFM厚度图

从以上论述我们知道了，原子力显微镜表征石墨烯的效率值太低。另外地，因为石墨稀表面存在有吸附物质，在我们测量石墨烯厚度的时候，真实值要比实测值要小[24]。

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3.2 扫描电子显微镜

扫面电子显微镜(SEM)的出现，很方便的为我们解决了上面所提到的问题。了解一项技术就先搞清它的工作原理，扫描电子显微镜的成像原理就是利用在样品表面进行扫面的时候，电子束能够激发出二次电子，然后再利用探测器把激发出来的二次电子收集到一块，我们就能够的到样品表面结构的图像信息了。[25]扫面电子显微镜由发射的电子装置不同，形成了两种显微镜，分别是普通扫描电子显微镜(SEM)和场发射扫描电子显微镜（FESEM）.前者使用灯丝作为电子发射装置，而后者是以场发射的，场发射具有发射出来的能量高，能量束细，观察到的更加清楚的特点[26]。

大家知道，石墨烯是非常薄的，因此，大多数都是难以成像的，借助石墨烯具有很高的柔软性，在衬底上沉积石墨就会使石墨烯形成了褶皱，这种褶皱使得对石墨烯的观察与分析更加的快速与便捷[24]。下图图3-2a表示将Ni衬底上的石墨烯转移到SiO2衬底上后在普通扫描电子显微镜形成的图像，从图3-2 b是我们利用在相同的放大倍数下，观察利用氧化还原法制备出石墨烯的结构，从图中我们可以看到利用CVD法生长出的石墨烯表面比较光滑，褶皱较少，而利用氧化还原法制备出的石墨烯表面褶皱较多，片层之间距离增大。因此用CVD制备出来的石墨烯的厚度可控，且表面光滑，总体优于用氧化还原法制备出来的石墨烯。

图3-3 a CVD制备出石墨烯SEM图像

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图3-3 b 氧化还原法制备出石墨烯SEM图像

图3-4是我们将以镍为衬底做出来的石墨烯剪开来之后放到硝酸溶液中处理之后，将泡沫镍全部掏空得到了以石墨烯为架构的3D石墨烯的相图，它保留了石墨烯自身的结构，我们可以通过对石墨烯的不同器件的要求，在该石墨烯框架里面填充不同的材料来制备石墨烯器件。3D石墨烯技术在未来必将引起极大的重视。

图3-4 以泡沫镍为衬底3D石墨烯

扫面电镜对于石墨烯的形貌表征有着无法取代的作用，但是该技术也有一定的缺陷，因为它只能反映出相对厚度的信息，但是并不能够准确的测出石墨烯的层数[27]。

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3.3 XRD表征

XRD表征技术，就是通过对样品进行X射线衍射，然后分析衍射后所得到的图谱，就能得到样品里面含有的成分，材料内部的原子结构以及原子形态的技术。

[29]

我们对石墨烯进行原子力分析以及扫描电镜的分析只是停留在对其表面形态

的分析，要想深入到石墨烯的内部结构进行分析，那么就要利用到XRD技术对石墨烯进行表征[28].

下图3-5就是我们利用XRD表征出来的以镍为衬底的石墨烯的图谱，其中横坐标代表了衍射的角度，纵坐标代表了出现了峰的强度大小，由图中我们可以清晰的看到，在衍射角为26.5度的时候，出现了一个明显的峰，该谱峰表示石墨烯的特征峰。这个特征峰跟石墨烯的特征峰出现的位置大致相同[30]。而在54.6°又出现了一个小的波峰，经查阅文献我们知道出现该波峰的原因跟泡沫镍有关，也就是说不同的衬底，在出现石墨烯的特征峰的时候也会有另外一个峰是有关于衬底的。因此，我们可以判断通过CVD化学气相沉积法，利用镍为衬底，我们成功地生长出了石墨烯。

图3-5 泡沫镍为衬底制备出石墨烯XRD图谱分析图

下图3-6 为我们利用氧化还原法制备出石墨烯的XRD图谱，从图谱我们可以观察到在衍射角为10°左右的时候出现了一个明显的窄峰，这是因为氧化的石墨烯并没有还原完全。而在衍射角24°左右的时候，我们会看到一个宽的波峰，

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