研究生实验报告

高乃群

实验1 循环伏安法判断电极过程

一、实验目的

1.掌握用循环伏安法判断电极过程的原理。 2.掌握峰电流和峰电势的测量方法。 3.了解IM6/IM6e电化学工作站的有关操作。 二、实验原理

循环伏安法是在电极上施加线性扫描电压，扫描电势E=Ei-Vt。扫至某电势值后，再回扫至原来的起始电势Ei。电势和时间的关系如下图（a）所示，所得的循环伏安法的电流电势曲线为下图(b)所示：

图1循环伏安法原理

（a）电势－时间曲线（b）电势－电流曲线

如果溶液中存在氧化态(Ox)，电极上发生还原反应：Ox?Ze?Red。反相扫描时，电极上生成的还原态(Red)将发生氧化反应：Red?Ox?Ze。其峰电流(iP)与被测物质的浓度（c），扫描速率v等因素有关：ip?KZ3/2D1/2m2/32/3tv1/2C。

从循环伏安图可确定氧化峰电流ipa 和还原峰电流ipc ,氧化峰电势Epa 和还原峰电势Epc。对于可逆氧化还原体系，氧化峰电流和还原峰电流之比：ipa/ipc=1。由此可判断电极过程的可逆性。

氧化峰峰电势和还原峰峰电势之差：?E?EP?EP?ac0.058Z(V)。

条件电势：E0'?EPa?EPc2。

三 、仪器和试剂

1．仪器：IMe/IM6e电化学工作站,铂片电极2支,饱和甘汞电极。 2．试剂：K3Fe(CN)6（1.00X10mol?L）,KNO3（1.0mol?L）。 四 、实验内容

1. IM6/IM6e电化学工作站的操作

⑴依次打开计算机、主机、打印机及显示器的电源开关，预热5min。 ⑵打开计算机桌面上的电化学工作站的操作软件，按“D（program start/ initializing）”启动THALES软件。

-2

-1

-1

1

⑶鼠标操作：鼠标左键可选中某个选项，点鼠标中键退出当前的软件操作界面。

⑷进入THALES界面，选择其中的“I/E,CV”项，再点鼠标左键选择“CV”，进入到“cyclic voltammetry”界面。按鼠标左键选定“edit parameters ”进入“IM6 cyclic voltammetry”进行一系列的参数设定。

⑸参数设定完,按鼠标中键退回到“cyclic voltammetry”界面，用左键点“start recording”，系统开始测量。测完后先按中键退回到“cyclic voltammetry”选“file operation”中的“save”保存。

⑹本软件只能输出数据文件，不能输出图形文件。需要输出某个图形的数据文件时，在“cyclic voltammetry” 界面中选“file operation”中的“open”打开该文件，再选 “file display”，就出现该图形。按左键在该图右上角选“creat data list”→“text editor” →“creat list”，就可输出数据文件。系统软件只能在主机启动的状态下使用。

⑺测量完毕，先退回到THALES界面，再取下电极，关闭软件系统和主机，最后关闭计算机、打印机。

2． 溶液的循环伏安图

在电解液中放入1.00×10-2mol?L-1 K3Fe(CN)6＋1.0mol?L-1KNO3溶液，插入指示电极(铂片电极)，对电极(铂片电极)和参比电极(饱和甘汞电极)，通N２ 除O２。

以扫描速率２０mV?s，从＋０.8～－0.20V扫描，记录循环伏安图。 以不同扫描速率：1０、４０、６０、８０、１００和２００mV?s-1，分别记录从＋０.8～－0.20V扫描的循环伏安图。

３．不同浓度的K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图

以扫描速率20mV?s-1，从＋0.8～－0.20V扫描，分别记录1.00×10-５、1.00×10-４

-1

、1.00×10和1.00×10mol?L K3Fe(CN)6＋1.0mol?LKNO3溶液的循环伏安图。

五、 实验数据记录与处理

1．从K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图测定ipa 、ipc 和Epa 、Epc。 2．分别以ipa 、ipc对V

１／２

-３-２-1-1

作图，说明峰电流和扫描速率间的关系。

3．计算ipa/ipc 值、E0’值和△E值。

４．从计算结果说明K3Fe(CN)6在KNO3溶液中极谱电极过程的可逆性。 六 、思考题

1.分析K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图。

2.如何用循环伏安图来判断极谱电极过程的可逆性?

3. E0’和△E的实验结果与文献值有很大差异，试说明其原因。

附：实验注意事项

1.电极表面必须仔细清洗，否则严重影响循环伏安图形。

2.扫描之间，为使电极表面恢复初始条件，应将电极提起后再放入溶液，等溶液静置１～２min再扫。

2

实验二、生物传感器的制备

一 实验目的

1． 了解生物传感器的基本原理。 2． 掌握碳糊生物传感器的制备方法。 二 实验原理

电化学生物传感器(EBS)是将电分析化学技术与特征的生物识别过程相结合，建立起生物识别过程中所产生的响应信号（常转换成相应的电信号，如电流或电压）与生物活性物质的浓度之间的联系。为此，需将某一具有生物特性的物质（或试剂）固定在一适当的电极表面上，构成生物敏感膜或分子识别元件，是EBS的关健部分。

根据传感器件的不同，生物传感器可分为六大类型：电化学生物传感器、介体生物传感器、热生物传感器、压电晶体生物传感器、半导体生物传感器和光生物传感器。

电化学生物传感器是将生物体成分（酶、抗原、抗体、激素等）或生物体本身（细胞、细胞器、组织等）作为敏感元件，电极（固体电极、离子选择性电极、气敏电极等）作为转换元件，以电势或电流为特征检测信号的传感器。

EBS的测量原理：

被测物质通过扩散进入生物敏感膜层，发生生化反应后，产物或反应物经分子识别，所产生的信息被相应的分子识别元件所识别，转换成相应的与被测物浓度有关的电信号。

三 实验试剂

石墨粉，石蜡油，生物酶，铜丝，塑料管（φ3～4mm）。 四 实验步骤

1． 把石墨粉，石蜡油，生物酶按79：14：7的质量比混合搅拌30分钟。 2． 把混合搅拌好的糊状物装入塑料管，再插入铜丝。 3． 在砂纸上把生物传感器的表面磨成镜面。 4． 用超纯水清洗电极表面， 40C贮藏备用。

3