第一章 药物分析与药品质量标准
（一）基本概念
药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是
（二）药品标准 药品标准和国家药品标准
药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。
凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范
使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。
（六）注册审批制度与ICH
ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M标识）四方面的技术要求。
三、习题与解答
（一）最佳选择题
D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于
A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性
C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构 A 3．盐酸溶液(9→1000)系指
A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液
D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为
A. 1.5 ~2.5g B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g
D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在
A. 0.0lmg B.0.03mg C.0.1mg D.0.3mg E.0.5mg
E 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是
A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是
A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准
C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查 ( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题
A. SFDA B.ChP C.GCP D.GLP E.GMP 下列管理规范的英文缩写是
D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J
A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解 C．溶质lg( ml)能在溶剂10 -．不到30ml中溶解 D．溶质1g( ml)能在溶剂30~不到l00ml中溶解 E．溶质lg( ml)能在溶剂100一不到l000ml中溶解 下列溶解度术语系指
B 11.易溶 C 12.溶解 13.微溶 [14—17J
A. 2 ~ 10℃ B. 10 _30℃ C. 40～50℃ D. 70 ~ 80℃ E. 98 ~ 100℃
下列关于温度的术语系指
D14.热水 C15.温水 A 16.冷水 B 17.常温 [18~19]
A. BP B.ChP C.EP D.Ph. Int. E.USP 下列药典的英文缩写是
A18.英国药典 C19.欧洲药典 （三）多项选择题
20.下列方面中，ICH达成共识，并已制定出相关技术要求的有ABCD
A．质量(Q) B．安全性(S) C．有效性(S) D．综合要求(M) E．均一性(U) 21．《中国药典》内容包括BCD
A．前言 B．凡例 C．正文 D．附录 E．索引 22.下列关于《中国药典》凡例的说法中，正确的有ABC A．《中国药典》的凡例是《中国药典》的内容之一
B．《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则 C．《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定 D．《中国药典》的凡例收载有制剂通则 E．《中国药典》的凡例收载有通用检测方法 23.药品标准中，“性状”项下记载有ABCDE
A．外观 B．臭 C．味 D．溶解度 E．物理常数 24.药品标准中，“检查”项系检查药物的ABCD
A．安全性 B．有效性 C．均一性 D．纯度 E．稳定性 25.单一对映体的绝对构型确证常用的方法ABCDE
A．比旋度（[a]）测定 B．手性柱色谱 C．单晶X-衍射 D．旋光色散( ORD) E．圆二色谱(CD) 26．在固体供试品比旋度计算公式???D＝
t100?ABC lcA．f为测定时的温度(℃) B．D为钠光谱的D线 C．n为测得的旋光度 D．Z为测定管长度(cm) E．c为每1ml溶液中含有被测物质的重量(g) 27.原料药稳定性试验的内容一般包括ABC
A．影响因素试验 B．加速试验 C．长期试验 D．干法破坏试验 E．湿法破坏试验 28.国家药品标准的构成包括BCD
A．前言 B．凡例 C．正文 D．附录 E．索引 （四）是非判断题
29.药物是指用于预防、治疗、诊断疾病，并规定有适应证的物质( T ) 30.药物分析是收载药品质量标准的典籍( F )
31.药品标准是对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定(T
32.原料药的百分含量(%)如规定上限为100%以上时，系指其可能的含有量( F ) 33．《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称( T )
34.熔点测定中，“全熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度( F )
35.百分吸收系数（
1ácm）中，1%为l00ml溶液中含有1mg的被测物质( F )
36.化学原料药含量测定方法选择，要求方法准确度高、精密度好，一般首选容量分析法( T )
37.化学原料药稳定性影响因素试验中，高温试验系将供试品于60C温度下放置IO天，于第5天和第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测( T )
38.国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准( T )
第二章 药物的鉴别试验
鉴别试验目的：真伪鉴别，非未知鉴定；鉴别试验的种类包括性状鉴别、一般鉴别、专属鉴别。常用一般鉴别试验右：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐等。鉴别试验常用方法：化学、光谱、色谱、显微、生物学、指纹图谱与特征图谱鉴别法。鉴别试验的条件：浓度、试验温度、酸碱度、试验时间；鉴别试验方法验证内容：专属性和耐用性。
三、习题与解答
（一）最佳选择题
1．在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是 A．性状 B．-般鉴别 C．专属鉴别 D．检查 E．含量测定
2．取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。下列物质可用上述试验鉴别的是
A．托烷生物碱类 B．酒石酸盐 C．氯化物 D．硫酸盐 E．有机氟化物 3．中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是
A．高效液相色谱法 B．质谱法 C．红外光谱法 D．显微鉴别法 E．X射线粉末衍射法 （二）配伍选择题 [4—5]
A．取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
B．取供试品约lOmg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2 -3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
C．取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。 D．取供试品：加过量氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
E．取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
以下各类药物的鉴别试验是 4．水杨酸盐类 5．托烷生物碱类 [6—8]
A．吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。 B．供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。 C．测定被测物质在750~ 2500nm(12 800~ 4000cm'1)光谱区的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析。
D．利用原子蒸气可似吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。
E．用准分子离子峰确认化合物，进行二级谱扫描，推断结构化合物断裂机制，确定碎片离子的合理性。
上述说法中，用来描述下列光谱鉴别法的是
6．紫外光谱鉴别法 7．红外光谱鉴别法 8．质谱鉴别法 [9—10]