42．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？鉴定时应注意问题？

43．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？

44．物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。

答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。

这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数ωs，只要测出a相

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强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。

45. CuKα辐射（λ=0.154 nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，试求Ag的点阵常数。

22222答：由sin?=λ（h+k+l）/4a

查表由Ag面心立方得第一衍射峰（h+k+l）=3，所以代入数据2θ=38°，解得点阵常数a=0.671nm

222

46. A－TiO2（锐铁矿）与R—TiO2（金红石：）混合物衍射花样中两相最强线强度比I A－TiO2／IR-TO2＝1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 (已知KR=3.4，KA=4.3)

解： K=3.4 K=4.3 那么K=K /K=0.8

ωR=1/（1＋KIA/IR）=1/(1+0.8×1.5)=45% ωA=55%

R

A

R

A

47. 在α-Fe2O3及Fe3O4．混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比IαFe2O3/I

Fe3O4=1.3，试借助于索引上的参比强度值计算

α-Fe2O3的相对含量。

I?Fe2O3IFe3O4?1.3

答：依题意可知 在混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比

这里设所求??Fe2O3的相对含量为W?Fe2O3，Fe3O4的含量为已知为WFe3O4， 借助索引可以查到??Fe2O3及Fe3O4的参比强度为K1s和

K，由K?2s121KsK2s可得K21??wa(1?ws)以及 的值 再由wa

48.解释X-ray的短波限

IaIs?Ksaw?aws 可以求出所求。

?0hc1.24?102??eVV 与物质吸收限

?khc1.24?102??eVkVk 的物理意义。为何某物质的K系特征谱有Kα

与Kβ而其K系吸收限仅有一个？

49.为什么说X衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关？

50.X射线多晶衍射，实验条件应考虑那些问题？结合自己的课题拟定实验方案。

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51.衍射谱标定方法与注意事项有那些？

52. 根据谢乐公式，利用x射线进行纳米颗粒尺寸分析或其它粉体材料分析时应注意什么？在具体分析过程中如何解决出现的问题？ 53. 叙述X射线照射到物质上发生的相互作用 54.叙述用X射线仪检测的误差来源

55. 计算面心立方的结构因子，其晶面指数满足什么条件时出现衍射强度

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