实验四 硫酸阿托品片的含量测定

一、实验目的

1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。 2.掌握比色法的基本方法，要求和计算。 二、实验内容 1.对照品溶液的制备 2.供试品溶液的制备 3.测定法 三、说明 硫酸阿托品的结构：

2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。

3.分液漏斗活塞处宜涂甘油淀粉作润滑剂，其配制方法是：取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，混匀，加热至140℃，保持30分钟，并不断搅拌至透明，放冷，即得。

4.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇，并使静置分层后再分取氯仿层，同时可在分液漏斗颈部放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水份。

四、思考题

1.试述酸性染料比色法的原理。

2.酸性染料比色法的主要条件有哪些? 结合实验说明如何控制这些条件。

3.应如何作空白试验?

4.校正因子1.027是怎样算得的?

实验五 维生素B1片的分析

一、实验目的

1.掌握维B1鉴别反应的原理和方法；

2.掌握紫外分光光度法测定药物含量的原理和方法。 二、实验内容

（一）维生素B1片鉴别 (二) 维生素B1片含量测定 三、思考题

1.试简述以上维生素B1鉴别反应的原理。

2.试简述吸收系数测定药物含量的特点和一般方法。

3.如何计算供试品中维生素B1的含量。

实验六 维生素C注射液的分析

一、实验目的

1.掌握注射液分析的特点及附加成分的干扰与排除方法。 2.掌握维生素C注射液鉴别和含量测定的原理和方法。 二、实验内容

(一) 维生素C注射液的鉴别 (二) 维生素C注射液的含量测定 1.碘量法 2.比色法 三、说明

在酸性溶液中铁（Ⅲ）氧化抗坏血酸生成去氢抗坏血酸，同时铁(Ⅲ)被还原成亚铁离子，后者与1，10—菲咯啉络合生成红色的亚铁菲咯啉离子〔Fe(C12H8N2)3〕2＋，在波长510mm处有最大吸收。可用作抗坏血酸及其制剂的含量测定。反应式为：

CH2OHHCOHOOOHOHHCH2OHCOHOOOO+Fe3++Fe2+FeNNFe2+NN2++33

2.经试验，注射剂中抗氧剂焦亚硫酸钠、亚硫酸钠等不干扰测定。

四、思考题

1.试简述维生素C的结构与分析方法之间的关系。 2.用碘量法测定含量时，加入丙酮和稀醋酸的目的是什么? 3.用比色法测定维生素C含量时，空白对照溶液如何制备? 实验中应注意哪些问题，才能保证实验结果的准确?

实验七 诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定

一、实验目的

1.掌握非水滴定法的原理及操作; 2.熟悉非水滴定在药物分析中的应用。 二、实验内容 1.诺氟沙星的鉴别 2. .诺氟沙星的含量测定 三、说明

1.ChP2010版规定本品含诺氟沙星应为标示量的90.0—110.0％,滴定时,每1ml0.1mol/L的高氯酸液相当于31.93mg的C16H18FN3O3。

2. 0.1mol/L的高氯酸溶液的配制及标定参见ChP2010版附录。高氯酸不稳定，注意避光保存。

3.水的体膨胀系数较小（0.21×10-3/C0），一般酸碱标准溶液的浓度受室温改变的影响不大。而多数有机溶剂的体膨胀系数较大，例如，冰醋酸的体膨胀系数为（1.1×10-3/C0）其体积随温度改变较大。所以高氯酸冰醋酸溶液滴定样品时和标定时温度若有差别，则应重新标定或按下式将标准溶液的浓度加以校正：

C1?

C01?0.0011?T1?T0?

式中：0.0011为冰醋酸的体膨胀系数，t0为标定时的温度，t1

为测定时的温度，C0为标定时的浓度，C1为测定时的浓度。

4.现行药典对本品含量测定的方法为HPLC法。 四、思考题

非水滴定应用于药物分析有何特点? 哪几类药物适合用非水滴定法测定其含量。

实验八 药房制剂的快速检验

一、实验目的

1.了解快速检验的特点。