实 验学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称： 环己酮制备 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工135班 名： 项 燕 学 号 13402010502 教 师： 俞小勇 刘旭锋 期： 2014年11月7日

有

一、 实验目的

1.学习次氯酸氧化法制环己酮的原理及方法。 2.进一步了解醇和酮之间的联系与区别。

二、 实验原理

用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。

O反应式： 副反应：

HOOC—(CH2)4—COOH

三、 主要试剂及物理性质 名称 环己醇 环己酮 分子式 相对分子量 熔点/℃ 沸点/℃ C6H12O C6H10O 100.16 98.14 试剂名称 环己醇 冰醋酸 次氯酸钠溶液 饱和亚硫酸钠溶液 氧化铝 KI淀粉试纸 无水碳酸钠 无水硫酸镁 25.93 -45 溶解度 相对密度0.9624 0.9478 （水）20℃ （g/ml） 160.84 3.6g/100g 155.65 2.4g/100ml 试剂用量 5g（5.2ml） 25ml 38ml（约1.8mol/L） —— 3g —— —— —— 四、 试剂用量规格 五、 仪器装置

（一）实验仪器

仪器名称 三颈烧瓶 搅拌器 温度计 冷凝管（空气，直形） 接受管 滴液漏斗 分液漏斗 仪器规格 250ml —— —— —— —— —— —— 仪器数量（个/组） 1 1 1 2 1 1 1 （二）实验装置图

六、 实验步骤及现象 步 骤 5.2ml环己醇，25ml冰醋酸加入150ml三颈烧瓶 滴加38mlNaClO溶液（滴加时间约30min） 搅拌5~10min后，利用淀粉KI试纸检验 在室温下继续搅拌30min 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止 向反应液中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，开始有大量油珠流出，直至在石棉网上加热蒸馏至流出液无油珠滴出为止 在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止 加入氯化钠使之变成饱和溶液 将反应液倒入分液漏斗，分出有机层 用无水硫酸镁干燥 蒸馏收集150-155℃馏分 计算产率 无油珠滴出 大量气泡产生，溶液变浑浊，后溶液澄清，直至PH试纸检测呈中性 上层为油状液体，下层为水层 环己酮1ml 溶液逐渐澄清 试纸变蓝 淀粉KI试纸不显蓝色 现 象 七、 实验结果

理论环己酮的质量 m=98.14×（5.2×1.017)/100.16=5.182g 实际得到的环己酮的体积V′=1ml

m′=1×0.9478=0.9478g 产率=（m′/m）×100%=(0.9478/5.182) ×100%=18.3%