八、提取分离
1.下列几种成分为某种挥发油的组成,请分离之。(用流程图表示)
OOHCOOHabcCH3OHOdef
2.某植物用水蒸汽蒸馏法提得精油,经以下操作过程处理
精 油(乙醚溶液)10%氯仿萃取数次水层碱化,乙醚提乙醚液(A)乙醚层水洗,5%NaHCO3萃取水层酸化,乙醚提乙醚液(B)水层酸化,乙醚提乙醚液(C)乙醚层蒸去乙醚,加Girard试剂的乙醇液,10%醋酸回流后加水稀释,乙醚提乙醚层(D)水层酸化,乙醚提乙醚液(E) ①指出(A)至(E)都位可能有哪些成分? ②D部位可以用哪些方法再作进一步的分离?
3.某中药块茎中提出的精油含有下列成分,试设计一种化学方法和物理方法结合的实验步骤分离各个单体。
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CH2CH2CHCH3OHCH2CH2COCH=CH(CH2)4CH3OHOCH3OH姜醇(zingiberol)OHOCH3姜烯酚(shogaol)龙脑(borneol)
OHCHO姜烯(zingiberene)莰烯(camphene)柠檬醛(citral)芳樟醇(linalool)
九、结构鉴定
1. 由某挥发油中提得一种倍半萜类成分,初步推测其结构可能为Ⅰ或Ⅱ,而UVλEtOHmax
为295 nm(logε4.05),请推测该成分可能为哪一结构,并简要说明理由。
OO
(Ⅰ) (Ⅱ)
2. 从龙胆科植物金沙青叶胆中分离出一解痉活性成分——獐牙菜苦苷(Ⅰ),部分结构鉴定数据如下,试归属各项信号。
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第七章 三萜及其苷类
一、简单解释下列概念和回答问题
1、单糖链皂苷和双糖链皂苷 2、正相色谱和反相色谱
3、在四环三萜中不同类型化合物的结构主要有何不同?
4、在三萜皂苷中, 一般糖的端基碳原子的化学位移在多大范围内? 5、写出四种确定苷键构型的方法, 并简要说明如何确定?
6、某化合物的水溶液振摇后未产主持久性泡沫, 能否判断此化合物一定不是皂
苷类成分?
7、皂苷为何能溶血?
8、DCCC法为何比较适合分离皂苷类成分?
9、三萜皂苷易溶于下列何种溶剂 (氯仿、乙醚、正丁醇、醋酸乙酯)
二、提取与分离
用大孔吸附树脂D101提取人参皂苷时, 将人参的水提液通过树脂柱。先用水洗, 再用70%乙醇洗脱, 请问各洗脱液的主产物是什么?
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第八章 甾体及其苷类
一、回答问题
1、什么是强心苷? 它的基本化学结构怎样?
2、 强心苷中的哪些结构对生理活性是特别重要的?举例说明在提取过程中如何防止这些结构的改变。
3、下列试剂或方法有什么用途? ①Keller- Kiliani试剂
②Liebermann-Burchard试验 ③过碘酸作用(暗处放置) ④间硝基苯, KOH反应
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第九章 生物碱类
一、比较下列N原子的碱性
OONHCH332NCH31NCH3
二、比较碱性大小
1.
ONCH3OCCH2OHCHC6H5NCH3COOCH3OOCC6H5 A B 2、
HOHO
CH3 N+
H3COCH3HONHCH2CH2OH
OH A B 三、用适当的物理化学方法区别下列化合物
NHCH3 N
A B C
CHOHCHCH3CH2CHNH2COOHCH2CH2CH3四、选择填空
1、生物碱沉淀反应宜在( )中进行
A、酸性水溶液 B、95%乙醇溶液 C、氯仿 D、碱性水溶液
2、用雷氏铵盐溶液沉淀生物碱时, 最佳条件是( )
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