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食品中氯霉素类药物残留量检测方法研究进展

作者：马燕红 李志刚 陈超 来源：《肉类研究》2016年第07期

摘 要：氯霉素类是一种禁止在食用动物中应用的抗生素类药物，其残留将会影响人体健康和动物性食品的出口贸易。本文综述了氯霉素类药物在食品中的检测方法，主要有微生物法、仪器法（色谱法、电化学法、光度法）、免疫分析方法、传感器法、分子印迹法、生物芯片法等，并分析了各种方法的优缺点，最后对氯霉素类药物残留检测方法的趋势进行展望。以期对我国食品（尤其是动物性食品）中氯霉素类药物的残留检测方法提供一定的技术支持。 关键词：氯霉素类药物；食品；检测方法

An Overview on Analytical Methods for the Multiresidue Detection of Chloramphenicols in Food Products

MA Yanhong， LI Zhigang， CHEN Chao

（China Meat Research Center， Beijing 100068， China）

Abstract： Chloramphenicols are a group of antibiotics which have been banned from use in food-producing animals. The chloramphenicol residues in animal origin food products will have a detrimental influence on human health and on the export trade of animal origin food products. The main detection methods for chloramphenicols， including microbiological， instrumental （chromatographic， electrochemical and spectrophotometric）， immunoassay， sensor， molecular imprinting and biochip methods， are summarized and analyzed in this review.

Furthermore， further development of new analytical methods for the detection of chloramphenicols is discussed. We hope that this review will provide technical supports to promote the detection of chloramphenicols in foods （especially animal-derived foods）. Key words： chloramphenicols； food； detection methods DOI：10.15922/j.cnki.rlyj.2016.07.008

中图分类号：TS201.6 文献标志码：A 文章编号：1001-8123（2016）07-0035-04 引文格式：

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马燕红， 李志刚， 陈超. 食品中氯霉素类药物残留量检测方法研究进展[J]. 肉类研究， 2016， 30（7）： 35-38. DOI：10.15922/j.cnki.rlyj.2016.07.008. http：//rlyj.cbpt.cnki.net MA Yanhong， LI Zhigang， CHEN Chao. An overview on analytical methods for the multiresidue detection of chloramphenicols in food products[J]. Meat Research， 2016， 30（7）： 35-38. （in Chinese with English abstract） DOI：10.15922/j.cnki.rlyj.2016.07.008. http：//rlyj.cbpt.cnki.net

随着我国经济的发展，人民生活水平日益提高，人们对食品的安全问题更加重视。食品中的药残、农残等问题是食品卫生安全的重要问题之一。氯霉素类药物属于广谱抗生素，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用，常被用于各种动物性传染疾病的治疗，常见的药物主要包括氯霉素（chloramphenicol，CAP）、甲砜霉素（thiamphenicol，TAP）和氟苯尼考或氟甲砜霉素（florfenicol，FF）等。

毒理学研究表明，氯霉素可抑制骨髓细胞内线粒体蛋白质的合成，对人和动物骨髓细胞和肝细胞产生毒性作用，能引起再生障碍性贫血，并伴有白细胞和血小板减少现象，新生儿、早产儿灰色综合症等，还会诱发致病菌的耐药性，威胁人类的健康。甲砜霉素能抑制红细胞、白细胞和血小板的生成，其毒性低于氯霉素。氟苯尼考的抗菌活性优于前两者，虽不会引起骨髓抑制、再生障碍性贫血和粒状白细胞缺乏症等疾病，但具有胚胎毒性[1]。因此，欧盟、美国、我国及其他国家严禁这类药物在食用动物上使用，并不断改进其检测方法，检出限也逐渐减低。但这类药物价格低廉、抑菌效果好，仍有不法商贩违法使用。为了广大消费者的健康及保护我国动物性食品的出口贸易，一直以来，研究氯霉素类化合物的检测方法都是食品行业的热点。到目前为止，国内外用于氯霉素类化合物的检测方法已近十几种，本文就此做一简要概述。

1 微生物法

微生物法检测氯霉素类药物的原理是根据其对微生物有抑制作用，从而对样品中残留的药物进行定性及定量的检测。包括棉签法、杯碟法、纸片法、琼脂扩散法、氯化三苯基四氮唑（triphenyltetrazolium chloride，TTC）法和BBRT法[2]。宋杰等[3]采用棉签法和发酵法对牛乳中的氯霉素进行了检测，根据氯霉素对短小芽孢杆菌形成清晰的抑菌环，可以定性的判断氯霉素的有无。

检测氯霉素在水产品中的残留情况。氯霉素对所确立的发光细菌检测体系的发光有明显的抑制效应，由此建立了氯霉素质量浓度对数与其发光细菌发光抑制效应的线性关系。所建方法的线性范围为0.1～1.0 ng/mL，回收率在40.34%～114.26%，检测限为0.1 ng/mL。

微生物检测法简单、快速，在定性筛选工作中表现出强大的优势，但耗时较长，敏感性和专一性低，易漏检，且容易出现假阳性。 2 仪器法

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2.1 样品前处理

食品成分复杂，含有如蛋白质、脂肪、糖、维生素、无机盐等物质。而兽药残留量往往较低，基质效应不仅对目标化合物的检测带来干扰，还会污染仪器并降低设备的使用寿命。对于食品中兽药残留量的检测，前处理过程通常包括提取、净化、浓缩或衍生化等处理方式。 氯霉素类药物属于弱极性物质，在水中溶解度较差，易溶于有机溶剂。对于动物源性食品，大多用乙酸乙酯经超声、均质、振荡等方式来提取氯霉素类药物，浓缩至近干，再用水或盐溶解，正己烷去脂，固相萃取小柱净化后，上液相色谱或液-质联用仪分析；采用气相色谱或气质联用分析时还要加衍生化的步骤。马素英等[5]测定了猪可食组织中氯霉素和甲砜霉素残留量，先用乙酸乙酯超声提取样品，蒸干后用4%氯化钠溶解，正己烷去脂，再过C18固相萃取柱净化，然后用衍生化试剂将氯霉素衍生化，用正己烷复溶，进气相色谱仪分析。 潘莹宇等[6]测定了牛乳中氯霉素的残留量，采用乙酸乙酯超声提取，氯化钠溶解，正己烷去脂，再进行荧光衍生化反应后供液相色谱分析。 2.2 仪器法测定 2.2.1 色谱法

色谱法是氯霉素类化合物残留分析中报道最多的方法，主要包括薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法、气质联用法和液质联用法。 2.2.1.1 薄层色谱法

Abjean[7]建立了薄层色谱法检测猪肉中氯霉素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化浓缩后，用甲醇溶解，点样，用乙酸乙酯-正己烷体系展开。再将斑点进行衍生化产生荧光，进行紫外检测。此方法虽然仪器设备简单，但样品处理过程复杂，显色过程也比较复杂。 2.2.1.2 气相色谱法

Jacobson等[8]最早提出了氯霉素的气相色谱检测方法。王锋等[9]建立了虾中氯霉素残留的电子捕获检测器的气相色谱方法，氯霉素质量浓度在0.5～500 μg/L的范围内呈现良好的线性关系，所建立方法灵敏、精密度高。马素英等[5]建立了同时检测猪可食组织中氯霉素和甲砜霉素残留的气相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、离心、蒸发、氯化钠溶液溶解，C18固相萃取小柱净化、收集、衍生化等步骤，终产物用气相色谱法分析。所建立的方法氯霉素和甲砜霉素在10～640 μg/L的范围内线性关系良好，检测限为0.5 μg/kg。 2.2.1.3 液相色谱法