第十五章 药品质量标准的制订
一、选择题
1． 为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循( B )
(A)药物分析 (B)国家药典 (C)物理化学手册 (D)地方标准 2． 我国解放后第一版药典出版于( D )
(A)1951年 (B)1950年 (C)1952年 (D)1953年 3． 至今为止，我国共出版了几版药典( A )
(A)8版 (B)5版 (C)7版 (D)6版 4． 药物的鉴别试验是证明( B )
(A)未知药物真伪 (B)已知药物真伪 (C)已知药物疗效 (D)未知药物纯度 5． 西药原料药的含量测定首选的分析方法是( A )
(A)容量法 (B)色谱法 (C)分光光度法 (D)重量分析法 6． 影响药物有效性检查项目不包括( D )
(A)结晶细度及晶型 (B)含量均匀度 (C)稀释度 (D)酸度 7． 红外压片时，盐酸盐药物宜用( C )压片
(A)KBr (B)KI (C)KCl (D)NaBr 8． 药物不纯，则熔距( A )
(A)增长 (B)缩短 (C)不变 (D)消失 9． 建国以来，我国共出版过( D )个药典
(A)5 (B)6 (C)7 (D)8 (E)9 10． 除一般规定外，药品稳定性实验的影响因素不包括( D )
(A)强光 (B)高温 (C)高湿度 (D)pH 11． 中国药典凡列中规定：检查项下包括( E )
(A)片剂含量均匀性 (B)药品的临床有效性 (C)药品纯度要求 (D)安全性 (E)以上都对 12． 我国药品质量标准的内容不包括( E )
(A)名称 (B)性状 (C)鉴别 (D)含量测定 (E)制法 13． 中国药典规定折光率nD中t为( B )
(A)10℃ (B)20℃ (C)25℃ (D)0℃ (E)37℃ 14． 我国共出版过( C )个药典
(A)六个1953年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年 (B)五个1953年，1977年，1985年，1990年，1995年
(C)八个1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年 (D)八个1953年，1958年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年 (E)九个1953年，1958年，1963年，1968年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年 15． 葡萄糖可采用哪些方法测定含量( E )
(A)旋光法 (B)折光法 (C)碘量法
t
(D)高碘酸盐法 (E)以上均对 二、填空题
1． 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品 生产 、 供应 、
使用 、 检验 和 药政管理部门 共同遵循的法定依据。
2． 国务院药品监督管理部门颁布的 中华人民共和国药典 和 药品标准 为国家药品标准。 3． INN是 International Noxproorietary Names for Pharmaceutical 的缩写。 4． 药品含量测定常用的方法有 容量分析 、 量量分析 、 分光光度 、 色谱 等。 5． 药品质量标准制订的原则为 安全有效 、 先进性 、 针对性 、 规范性 。 6． E
1％
1cm
的物理意义是 指在一定波长下，溶液浓度为1％(w/v)，厚度为1cm时的吸收度 。
7． 中国药典规定：检查项下包括 有效性 、 均一性 、 纯度要求 与安全性四个方面。 8． 制订药品质量标准必须坚持 安全有效 、 技术先进 、 经济合理 、 不断完善 的原则。 9． 中国药典收载的测定熔点的标准方法为 毛细管法 。 10．“三致试验”是指 致畸 、 致癌 、 致突变 。 三、是非题
(√)1．旋光法测定葡萄糖注射液的含量时，加入氨试液的目的是加速D－葡萄糖的α，β两种互变异构体的变旋。 (×)2．企业标准同国家标准一样均具有法定的约束力。
(×)3．药品质量标准中，对于主药含量高的片剂其含量限度规定较严，而主药含量低的片剂，含量限度规定较宽。 (×)4．中国药典从1953年版即开始分为两部，其中第一部收载中药材和中药制剂。 (×)5．物质越纯，沸程越长。
(√)6．药品晶型不同，其生物利用度也不同。
(×)7．具有光学异构体的药物，其理化性质与生物活性均不同。 (√)8．熔距可以反映药品的纯杂。 四、名词解释 1．准确度
答: 测定值与真实值接近的程度，一般以回收率表示。 2．精密度
答: 多次测定所得值的接近程度。 3．专属性
答: 能准确测定出被测物的特性。 4．LOD
答: 检测限被测物能被检测的最低浓度或量。 5．LOQ
答: 定量限，样品中被测物能被定量测定的最低量。 6．耐用性
答: 在测定条件有小的变化时结果不受影响的承受程度。 7．药品质量标准
答: 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的
法定依据。 五、配伍题 ［1～3题］
(A)容量分析法 (B)色谱法 (C)酶分析法 (D)微生物法 (E)生物检定法 1．原料药的含量测定应首选 ( A ) 2．制剂的含量测定应首选 ( B ) 3．抗生素药物的含量测定应首选 ( D ) ［4～5题］
(A)RSD＜2％ (B)RSD＜0.2％ (C)0.2～0.7％ (D)98～102％ (E)99.7～100.3％ 4．HPLC法所要求的精密度为 ( A ) 5．UV法吸光度的范围 ( C ) ［6～7题］
A．93～107％ B．95～105％ C．90～110％ D．80～120％ 6．主药含量中(含1～3mg)的片剂，其含量限度一般订为标示量的 ( A ) 7．主药含量较大的片剂，其含量限度一般订为标示量的 ( B ) 六、简答题
1．简述制订药品质量标准的原则？
答：制订药品质量标准的原则：安全有效 先进性 针对性 规范性 2．药品质量标准主要包括哪些内容？
答：名称 性状 鉴别 检查 含测 贮藏 3．药品质量标准中物理常数是怎样测定的？
答：目的是证明新用的方法与检测要求。 4．药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？
答：内容：准确度、精密度、专属性 检测限，定量限，线性范围，耐用性 5．测定吸收系数E1cm的程序是什么？
答：仪器校正：5台不同型号的分光光度计
1)溶剂检查：溶剂在测定供试品所用的波长附近无干扰；2)最大吸收波长校对；对吸收池要求配对3)样品溶液应先配成吸收度在0.6～0.8之间进行测定，然后用一批溶剂稀释一倍，进行测定。 6．选择药物鉴别方法的基本原则？
答：1)方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广；
2)化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用2～4种方法进行鉴别试验，相互取长补短； 3)尽可能采用药典中收载的方法。
第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析
一、选择题
2． 双相滴定法可适用的药物为：()
(A)阿司匹林 (B)对乙酰氨基酚
1%(C)水杨酸 (D)苯甲酸 (E)苯甲酸钠
3． 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：()
(A)18.02mg (B)180.2mg (C)90.08mg (D)45.04mg (E)450.0mg 4． 下列哪种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。()
(A)水杨酸 (B)苯甲酸钠 (C)布洛芬 (D)美洛昔康 (E)吡罗昔康
5． 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是为了()。
(A)防止供试品在水溶液中滴定时水解 (B)防腐消毒 (C)使供试品易于溶解 (D)控制pH值 (E)减小溶解度 6． 用柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊的含量是()。
(A)中国药典采用的方法 (B)USP(29)采用的方法 (C)BP采用的方法 (D)JP(13)采用的方法 (E)以上都不对 7． 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用()。
(A)紫外分光光度法 (B)TLC法 (C)GC法 (D)双相滴定法 (E)非水滴定法
8． 阿司匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP(23)测定阿司匹林胶囊的含量是采用()。
(A)柱分配色谱-紫外分光光度法 (B)GC法 (C)IR法 (D)TLC法 (E)以上均不对 10． 药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是()
(A)甲酮基 (B)酚羟基 (C)芳伯氨基 (D)乙酰基 (E)稀醇基 12． 阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于()。
(A)防止滴定时阿司匹林水解 (B)使溶液的PH值等于7 (C)使反应速度加快 (D)防止在滴定时吸收CO2 (E)防止被氧化 13． 药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是()。
(A)甲酮基 (B)芳伯氨基 (C)乙酰基 (D)稀醇基 (E)以上都不对 14． 检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用()。
(A)与变色酸共热呈色 (B)与HNO3显色 (C)与硅钨酸形成白色沉淀 (D)重氮化偶合反应 (E)以上都不对 16． 下列哪种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质()。
(A)重氮化偶合反应 (B)与变色酸共热呈色 (C)与三价铁显色 (D)与HNO3显色 (E)与硅钨酸形成白色沉淀 17． 下列方法不能用于测定乙酰水杨酸法的是()
(A)双相滴定法 (B)碱水解后剩余滴定法 (C)两步滴定法 (D)标准碱液直接滴定法 三、是非题
(×)1．水杨酸，乙酰水杨酸均易溶于水。所以以水作为滴定介质。 (√)2．水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当的条件下产生有色的铁配位化合物。 (×)3．乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸。
(√)6．水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键。 五、简答题
1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？ 2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 3．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？(根据其结构特点简述) 4．简述柱分配色谱-紫外法测定阿司匹林胶囊含量的原理 5. 简述二氟尼柳中有关物质检查的原理
6.简述两相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和方法 六、计算题
1．甲酚那酸中有关物质2,3-二甲基苯胺以气相色谱法检查，方法如下：取本品适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释成每1毫升中约含25毫克的溶液，作为供试品溶液；另取2,3-二甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释每1毫升中约含2.5微克的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各1微升，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面积。计算杂质2,3-二甲基苯胺的限量。（0.01%）
2． 取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质量为180.16。（98.7%）
解：