仪 器 分 析 实 验

指 导 书

邱 会 东

重庆科技学院化学化工学院

2008.1

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前 言

《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。

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目 录

实验一 吸收光谱的绘制 ............................................................................. 4 实验二 高吸光度示差分析法测量铬 ........................................................... 9 实验三 水溶液中铬、钴的同时测定 ....................................................... 12 实验四 紫外吸收光谱法测定水中的总酚 ............................................... 14 实验五 分光光度法同时测定维生素C和维生素E ................................. 16 实验六 原子吸收测定最佳实验条件的选择 ............................................. 18 实验七 原子吸收光谱法测定饮用水中的钙 ........................................... 21 实验八 原子吸收光谱法测定水中镁的含量 ............................................. 23 实验九 原子吸收光谱法测定钢中的铜 ..................................................... 26 实验十 原子吸收分光光度法测定豆乳粉中的铁、铜 ............................. 28 实验十一 发射光谱定性分析 ..................................................................... 30 实验十二 发射光谱半定量分析 ................................................................. 33 实验十三 合金钢中锰的光谱定量分析 ..................................................... 35 实验十四 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 .............. 37 实验十五

荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸 ............... 39

实验十六 二氯荧光素最大激发波长和最大发射波长的测定 ................. 41 实验十七 分子荧光法测定奎宁的含量 ..................................................... 43 实验十八 水中pH值的测定（玻璃电极法） ........................................ 44 实验十九 氯离子选择性电极性能的测试 ................................................. 47 实验二十 自来水中含氟量的测定 ——标准曲线法和标准加入法 ..... 49 实验二十一 水中I-和Cl-的连续测定（电位滴定法） ......................... 51

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实验二十二 阳极溶出伏安法测铅 ........................................................... 55 实验二十三 单扫描示波极谱法测定铅和镉 ............................................. 58 实验二十四 汞膜电极阳极溶出法测定微量铅 ......................................... 60 实验二十五 气相色谱法测定混合醇 ......................................................... 62 实验二十六 气相色谱定性分析 ................................................................. 64 实验二十七 苯系混合物的气相色谱分析——归一化法定量 ................. 66 实验二十八 气相色谱法测定大气中的苯系物 ....................................... 68 实验二十九 气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量 ............................. 71 实验三十 气相色谱法定量分析乙醇中水含量 ....................................... 73 实验三十一 液相色谱法测定污染水样中的苯和甲苯 ............................. 74 实验三十二 苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样 ......... 76 实验三十三 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样 ....... 80 实验三十四 红外光谱法测定简单机化合物的结构 ............................... 84 附 录 .............................................................................................................. 85

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一、实验目的

实验一 吸收光谱的绘制

1. 初步熟悉722型分光光度计的使用方法。 2. 熟悉测绘吸收光谱的一般方法。 3. 学习标准曲线定量方法。

二、实验原理

在建立一个新的吸收光谱法时，必须进行一系列条件试验，包括显色化合物的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）的绘制、选择合适的测定波长、显色剂浓度和溶液pH值的选择及显色化合物影响等。此外，还要研究显色化合物符合朗伯－比尔定律的浓度范围、干扰离子的影响及其排除的方法等。

本实验利用分光光度计能连续变换波长的性能，测定邻二氮菲－Fe2+的吸收光谱，并选择合适的测定波长。

在pH=3～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（phen）生成稳定的橙红色络合物，λmax＝508nm,ε＝1.1×104L/（mol·cm），lgβ3=21.3(20℃)

Fe2??3phen?Fe?phen?3 （橙红色）

2?Fe3+与邻二氮菲生成1：3的淡蓝色络合物（lgβ3=14.1），故显色前应先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应为

2Fe3??2NH2OH?HCl?2Fe2??N2??2H2O?4H??2Cl?

在508nm处测定吸光度值，用标准曲线法可求得水样中Fe2＋的含量。若用盐酸羟胺等还原剂将水中Fe3＋还原为Fe2＋，则本法可测定水中总铁、Fe2＋和Fe3＋各自的含量。

三、仪器与试剂

仪器： 722型分光光度计；具塞磨口比色管50mL；吸量管1，2，5mL；洗耳球 试剂：

1. 铁标准溶液（I）（Fe2+＝100μg/mL）：准确称取0.7022g分析纯硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，放入烧杯中，加入20mL（1＋1）HCl，溶解后移入1000 mL