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电路和气路系统达到平衡，基线平稳后可进样。 2、纯物对照法 1）进标样

分别吸取苯、甲苯、乙苯各0.02uL，依次进样，准确记录保留时间，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样。 2）进待测样

用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样，准确记录保留时间。

3）将苯、甲苯、乙苯标样的保留时间与待测样的保留时间对比定性。 3、加入纯物增加峰高 1）进待测样

用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样，准确记录保留时间。

2）取上述待测样三份，分别加入适量苯、甲苯、乙苯标样，分别吸取配制的混合样品0.1uL，依次进样，观察色谱峰变化。 3）根据色谱峰峰高变化定性。

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实验二十七 苯系混合物的气相色谱分析——归一化法定量

一、实验目的

1、 学习归一化定量的基本原理及测定方法； 2、 掌握色谱操作技术。 二、实验原理

把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。使用归一化法定量，要求试样中的各个组分均流出，且在检测器上有信号响应。 其计算公式如下：

Pi % = (mi / m) · 100% = Aif i ′/ (A1f1′+ A2f2′ +??+Anfn′) · 100% 式中Pi %为被测组分i的百分含量； A1、A2??An为组分1 ~ n的峰面积；f1′、f2 ′?? fn′为组分1 ~ n的相对校正因子。

归一法的特点是定量结果与进样量无关，不受操作条件影响；要求全出峰，某些不需要定量的组分也必须测出其峰面积及fi ′值，计算较麻烦；不需要标准样；测量低含量尤其是微量杂质时，误差较大。 三、仪器与试剂

气相色谱仪（带FID检测器）；色谱工作站；色谱柱：不锈钢柱，内径2mm，长0.5m，内装3%OV-101/Chromosorb W AW DMCS 80目~100目；氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器；1uL微量进样器。 试剂：苯、甲苯、乙苯（分析纯） 四、实验条件

1、固定相 不锈钢柱，内径2mm，长0.5m，内装3%OV-101/Chromosorb W AW DMCS 80目~100目； 2、温度

进样温度150℃；柱温60℃左右；检测器温度150℃。 3、气体流量

载气为氮气22.3mL/min，空气200 mL/min，氢气24 mL/min。 4、检测器 FID，灵敏度10-7 5、进样量 0.1uL

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五、实验内容 1、标样配制

取一个称量瓶在天平上准确称重，分别滴入苯、甲苯、乙苯各0.5克左右，每加一种试剂后准确称重，记下各组分的重量，算出百分含量。

2、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤（见附录一）调至可进样状态，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平稳后可进样。 3、进标样

用标样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样。 4、进待测样

用待测样把1uL微量进样器洗3-5次，然后往色谱仪内注射0.1 uL标样。 5、结果计算

（1） 以苯为内标，计算苯、甲苯、乙苯的相对较正因子； （2） 计算待测样中苯、甲苯、乙苯的百分含量； （3） 计算苯和甲苯、甲苯和乙苯的分离度。

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实验二十八 气相色谱法测定大气中的苯系物

一﹑实验目的

1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；

2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。 二﹑测定原理

苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。

大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩?(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。 三﹑仪器与试剂

1.?活性碳管 用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，?中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。 2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)； 3.气相色谱仪附FID检测器。

4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。 四﹑实验内容 1.试样的采集

临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。否则应冷藏保存。

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在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。 2.?色谱条件

色谱柱：?2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目； 柱温：80～90℃;

汽化室和检测器温度：250℃;

载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。 3.?标准曲线的绘制

于10mL容量瓶中先加入少量二硫化碳，然后用微量注射器加入10～100mg标样，用二硫化碳稀释至刻度。计算0.5mL标准溶液中苯、甲苯等物质的含量，此液为储备液。用前再用二硫化碳将储备液分别稀释为不同含量的标准溶液，所配的标准溶液中应包括被测物的最高容许浓度时规定所采空气体积中的含量。

用微量注射器取5uL标准溶液，?每个标准溶液注射3次，以浓度mg/0.5mL对峰面积或峰高作图，绘制标准曲线。 4.样品分析

将已采样后的活性碳管的玻璃毛取出弃去。把第一部分活性碳移入具塞试管中。把隔开活性碳用的泡沫塑料取出弃去，第二部分的活性碳移入另一个具塞试管中。?上述两具塞试管中分别加入0.5mL二硫化碳，放置30min，随时摇动，分析时以二硫化碳定溶至0.5mL。同时作空白管的解吸。

取5uL样品和空白试液进行色谱分析，每个样品做三次平行实验。 5.解吸效率的测定

由于在一定条件下，每种化合物在活性碳上的解吸效率受多种因素影响，如实验室的不同、活性碳的批号不同等，因此对有机物的吸附和解吸效率也是不同的。故在计算样品含量时应考虑被测物质在活性碳上的解吸效率。

测定解吸效率时，将6份100mg活性碳分别于具塞试管中，此活性碳必须与采样所用的为同一批。将以上的6支试管分为3组，分别加入0.5mL高、?中、低含量的标准溶液。中等含量的应为相当于最高容许浓度的标准溶液，放置30min，随时摇动。按照标准溶液操作用同一支微量注射器进样求出峰面积(B)；同时取100mg活性碳，加入0.5mL二硫化碳作为解吸空白，其它操作相同，求出峰面积(C)。以上操作是根据标准溶液中剩余的被测物质的量大致等于活性碳上所解吸的被测物的量的