- 20 -

线。试液浓度低时，选择灵敏线；试液浓度较高时，选择次灵敏线，并要选择没有干扰的谱线。

（2） 空心阴极灯的工作电流选择 喷雾所配制的实验溶液，每改变一次灯电

流，记录对应的吸光度信号。每测定一个数值前，必须先喷入蒸馏水调零（以下实验均相同）。

（3） 燃助比选择 固定其他实验条件和助燃气流量，喷入实验溶液，改变燃

气流量，记录吸光度。

（4） 燃烧器高度选择 喷入实验溶液，改变燃烧器的高度，逐一记录对应的

吸光度。

（5） 光谱通带选择 一般元素的光谱通带为0.5~4.0nm，对谱线复杂的元素，

如铁、钴、镍等，采用小于0.2nm的通带，可将共振线与非共振线分开。通带过小使光强减弱，信噪比降低。

5．结束实验

（1） 实验结束后，喷入蒸馏水3~5min，先关乙炔气，再关空气。 （2） 关闭灯电流开关、记录仪及总电源开关。

（3） 清理实验台面，盖好仪器罩，填好仪器使用登记卡。 五、结果处理

1．绘制吸光度—灯电流曲线，找出最佳灯电流。 2．绘制吸光度—燃气流量曲线，找出最佳燃助比。 3．绘制吸光度—燃烧器高度曲线，找出燃烧器最佳高度。 六、注意事项

1．乙炔钢瓶阀门旋开不超过1.5转，否则丙酮逸出。 2．实验时，要打开通风设备，使金属蒸气及时排除室外。

3．点火时，先开空气，后开乙炔气。熄火时，先关乙炔气，后关空气。室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔气源，开通风，排除问题后，再继续进行实验。 七、思考题

1．如何选择最佳实验条件？实验时，若条件发生变化，对结果有何影响？

2． 在原子吸收分光光度计中，为什么单色器位于火焰之后，而紫外可见分光光度计单色器位于

试样室之前？

- 21 -

实验七 原子吸收光谱法测定饮用水中的钙

一、 实验目的

1、掌握原子吸收光谱分析法的基本原理

2、了解原子吸收分光光度计的基本结构，掌握火焰原子吸收光谱分析法的基本操作技能。

3、学习选择测量条件和干扰抑制剂的应用 二、实验原理

原子吸收光谱分析法的基本依据是：将一束特定波长的光束投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收。在一定浓度范围内，其吸收程度与被测元素的浓度之间符合Beer定律：

A=abc

式中A为吸光度，a为被测元素对某一波长光的吸收系数，b为光束经过火焰的长度，c为被测元素的浓度。依据这一关系可以用工作曲线或标准加入法来测定试样中某一元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。测量条件的变化，如燃气与助燃气的种类及比值、观测高度，干扰离子的存在等因素都将严重影响钙的在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。

本实验仅对燃助比和燃烧器的高度进行选择，并用锶盐为释放剂消除火中可能存在的干扰离子如SO42-、PO43-等对测定的影响。 三、仪器与试剂 1、仪器

WFX-120型原子吸收分光光度计 钙空心阴极灯 2、试剂

钙标准溶液：1.0mg?mL-1。取经105~110℃烘干的光谱纯CaCO32.4973g,放入100mL去离子水中,加入10mL HCL使其溶解,煮佛。移入1L量瓶中,稀至刻度。用此液再稀释成100μg.·mL-1及25μg·mL-1钙溶液。

锶溶液：10mg·mL-1。标取30.4gSrCl2.6H2O溶于水中,再用水稀至100mL。

- 22 -

四、实验内容 1、测量条件的选择

（1） 条件实验溶液的配制：吸取2.5ml100μg·mL-1钙溶液于100mL容量瓶中,加

入2.0mL锶溶液,用水稀释到刻度,摇匀。此液浓度为2.5μg·mL-1钙,供实验条件选择用。

（2） 燃气与助燃气比例的选择：开启仪器，调节波长为422.7nm、灯电流为4mA、

光谱通带为0.2nm、燃烧高度为6mm、空气流量为400L·h-1。改变乙炔流量为0. 8、1.0、1.5、1.4、6L?min-1,测量上述溶液的吸光度。随后将乙炔流量固定在最佳流量Q乙位置上。

（3） 燃烧器高度的选择：根据以上测量条件及确定的燃助比，改变燃烧器高度为

2、4、6、8、10、12mm，测量上述溶液的吸光度。随后将燃烧器高度调节到所选择的最佳位置H上。

2、锶溶液加入量的选择：吸取5.0mL自来水6份于6支50mL比色管中,加入1+1HCL1.0mL,分别加入锶溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，用水稀释到刻度，摇匀。在以上确定的最佳实验条件下，测量各自的吸光度。从中选出抑制干扰最佳的锶溶液用量。 3、自来水中钙的测量

（1） 标准曲线的绘制：分取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 25μg·mL-1

钙标液于50mL比色管中,加入确定的最佳锶溶液量,用水稀释至刻度,摇匀。在选定的测量条件下，测定相应的吸光度。

（2） 水样的测定：吸取5.0mL自来水水样两份，分别放入50mL比色管中，加

入1.0mL1+1HCL及确定的最佳锶溶液量，用水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度。

五、数据处理

1、在坐标纸上绘制：吸光度~乙炔流量曲线；吸光度~燃烧器高度曲线；锶盐用量消除干扰效果的曲线（吸光度~锶浓度曲线）；锶工作曲线。

2、由工作曲线查出并计算水样中的钙含量（mg?L-1）。 六、问题讨论

1、为什么燃助比和燃烧器高度的变化会影响钙的测量灵敏度？ 2、锶盐抑制干扰的机制是什么？

- 23 -

实验八 原子吸收光谱法测定水中镁的含量

一、实验目的

1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理；

2. 熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法——标准曲线法； 3. 了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。

二、实验原理

稀溶液中的镁离子Mg2+在火焰温度（＜3000K）下变成镁原子蒸气，由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸光度A与镁原子蒸气浓度N的关系符合朗伯－比尔定律。在固定的实验条件下，镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比，故

A＝KC 式中 A——水样的吸光度；

C——水样中镁离子的浓度； K——常数。

用标准曲线法，可以求出水样中Mg2+的含量。 三、仪器及试剂

原子吸收分光光度计，镁元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机；容量瓶250mL，100mL；吸量管2mL，10mL；洗耳球。

试剂

1. 镁标准贮备液（100.0μg/mL）：称取0.1658g光谱纯氧化镁MgO于烧杯中，用适量盐酸溶解后，蒸干除去过剩盐酸后，用去离子水溶解，转移到1000mL容量瓶中，并稀释至刻度。

2. 氯化镧溶液：称取1.76g氯化镧LaCl3溶于水中，稀释至100mL,此溶液含La10mg/mL。

3. 盐酸 分析纯AR。 4. 去离子水。 四、实验内容

- 24 -

1. 仪器工作条件的选择 按改变一个因素，固定其它因素来选择最佳工作条件的方法，确定实验的最佳工作条件是：

镁空心阴极灯工作电流 4mA 狭缝宽度 0.5mm 波长 285.2nm 燃烧器高度 6mm 乙炔流量 1.6L/min 2. 标准曲线的绘制 （1）镁标准使用溶液的配制

准确吸取10.0mL镁标准贮备液（100.0 μg/mL），放入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此溶液镁含量为10.0 μg/mL。

（2）镁标准系列溶液的配制

准确吸取镁标准使用溶液（10.0μg/mL）0.0（试剂空白），2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL分别放入6支100mL容量瓶中，再分别加入5mL LaCl3溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。（溶液浓度依次为0.000，0.200，0.400，0.600，0.800和1.000mg/L）。

（3）标准系列溶液的测定

按选定的工作条件，用“试剂空白”调吸光度为零，然后由稀到浓依次测定各标准溶液的吸光度值。做记录。

3. 水样的测定

准确吸取水样2.00mL（如水样中Mg2+含量低时，可适当多取），放入100mL容量瓶中，加入5mL LaCl3溶液，用去离子水稀释至刻度，混匀。按同样条件测定吸光度值。做平行样3份，记录。 五、数据处理

1. 记录

实 验 编 号 镁标准使用液体积（mL） 含量（μg） 浓度C（mg/mL） 吸光度值 水样吸光度值 1 0.0 0.0 0.0 0.0 2 2.00 20.0 0.200 3 4.00 40.0 0.400 4 6.00 60.0 0.600 5 8.00 80.0 0.800 6 10.00 100.0 1.000