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实验十一 发射光谱定性分析
一、实验目的
1．掌握用标准光谱图比较法进行光谱定性分析的方法。 2．掌握光谱投影仪的基本原理几使用方法。 二、实验原理
各种元素的原子受激发时，发射出特征光谱仅由该元素的原子结构而定，与该元素的化合形式和物理状态无关。定性分析就是根据试样光谱中某元素的特征光谱是否出现，来判断试样中该元素存在与否及其大致含量的。
决定试样中有何种元素存在，不需要将该元素的所有谱线都找出来，一般只要找出2~3条灵敏线。所谓灵敏线也叫最后线，即随着试样中该元素的含量不断降低而最后消失的谱线。
用发射光谱进行定性分析，是在同一块感光板上并列摄取试样光谱和铁光谱，然后在光谱投影仪上将谱片上的光谱放大20倍，使感光板上的铁光谱与“元素光谱图”的铁光谱重合，此时，若感光板上的谱线与“元素光谱图”上的某元素的灵敏线相重合，则表示该元素存在。 三、仪器与试剂
仪器 WP—1型平面光栅摄谱仪；8W型光谱投影仪。
试剂 天津紫外Ⅱ型感光板；光谱纯铜电极；光谱纯铁电极；显影液；停影液；定影液；定性分析试样；无水乙醇。 四、实验内容 1．摄谱前的准备工作
（1） 电极的制备 用砂轮（或砂纸）打磨光电极，用无水乙醇棉球擦拭备用。 （2） 装感光板 在暗室红光灯下，启封感光板，取出一张。按暗盒大小裁割
好感光板。将裁好的感光板乳剂面朝下放入暗盒并盖紧盒盖，检查板盒，切勿漏光。
2．摄谱
（1） 将暗盒装在摄谱仪上，选好摄谱条件：光源（电弧或火花）、狭缝、板移、
光阑、遮光板等。拉开暗盒挡板，准备射谱。
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（2） 将上、下电极装在电极架的电极夹上，用照明灯使上、下电极成像于遮
光板孔的两侧。
（3） 将光阑放在狭缝前导槽内，移动光阑，截取狭缝不同部位，在感光板上
射得不同位置的九条光谱。光阑1、3、4、6、7、9位置用于摄取试样光谱，2、5、8用于拍摄铁光谱，并将摄谱情况记录于下。 光阑 试样号 狭缝（μm） 遮光板 工作状态 1 3 4 6 7 9 2、5、8 （1） （2） （3） （4） （5） （6） 铁 10 3.2 电弧 5 4 电流（A） 曝光时间 30（s） 10（s） 摄谱完毕，推进暗盒挡板，取下暗盒。 3.感光板的冲洗
（1） 准备工作 准备号3只搪瓷盘，分别倒入显影液、停影液、定影液。 （2） 显影、停影及定影 在红光灯下将感光板从暗盒中取出，乳剂面朝上放入显
影液中，轻轻摇动瓷盘，显影3min，取出感光板，放在停影液中漂洗。然后放在定影液中定影10min，取出用自来水冲洗15min，放在感光板架上，晾干。 4．译谱
开启光谱投影仪电源开关盒反射镜盖，将光谱板放在投影仪的谱片台上，使拍摄的铁谱与“元素光谱图”上的铁光谱重合，从短波到长波逐段查找。
（1） 熟悉元素光谱图中铁光谱特征谱线组，并与所摄铁谱进行对照。 （2） 根据元素灵敏线，找出试样光谱中哪些元素灵敏线出现2~3条，记录下
谱线元素的名称和谱线的波长，根据灵敏线判断改元素是否存在试样中。 译谱完毕，关上电源及反射镜盖，收好光谱底板。 五 、结果处理
根据译谱结果，列出未知试样中的组分。 六、注意事项
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1．激发光源为高电压、高电流装置，实验时应遵守操作规程，注意安全。 2．实验中使用的光学仪器，不能用手或布檫拭光学表面，室内应保持干燥、清洁。
七、思考题
1．光谱定性分析时采用何种光源较好，为什么？
2．光谱板经放大后投影在投影屏上，在与标准谱线图对照时，为什么有时通过投影仪拍摄的谱图与标准谱图的波长相同的同一条谱线会出现微小的不重合现象？
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实验十二 发射光谱半定量分析
一、实验目的
掌握谱线强度比较法进行发射光谱半定量分析的方法。 二、实验原理
试样种元素的含量不同，谱线的强度也不同，把试样中某元素的谱线强度与已知的参考强度进行比较，就可以确定该元素的含量，这就是谱线强度比较法，根据所采用的参考强度不同，有标准光谱比较法、标准黑度纸比较法和内标光谱比较法。其中常用的是标样光谱比较法。
在同一块感光板上，摄取标样光谱和试样光谱，将试样光谱与标样光谱的某元素同一分析线的黑度进行比较，然后估计试样中该元素中的大致含量。 三、仪器与试剂
仪器 WP—1型平面光栅摄谱仪；8W型光谱投影仪。
试剂 天津紫外Ⅱ型感光板；光谱纯铜电极；一套标钢和试样；显影液；停影液；定影液；无水乙醇。 四、实验内容
1．工作电极的准备 把实验中所用的电极抛光，并用酒精棉球檫拭干净。 2．安装感光板于暗盒内（见光谱定性分析实验）。3．摄谱
将暗盒装在摄谱仪上，调好板移位置，将光阑1mm孔放在狭缝前，选好实验条件（参照实验一），拉开暗盒挡板，先摄取标准样品，再摄未知样品并记录。
摄谱完毕，推进暗盒挡板，关好电源。 3．冲洗感光板及查谱
将感光板放在投影仪的工作台上，找出Mn293.31nm处的分析线，将试样光谱与标样光谱进行比较。
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五、结果处理
根据查谱结果，估计试样中Mn的含量。
板移 试样号 狭缝（μm） 遮光板 工作状态
电流（A） 曝光时间 5 4 30（s） 10（s） 标样1 标样1 标样1 标样2 标样2 标样2 标样3 标样3 标样3 标样4 标样4 标样4 试样1 试样1 试样1 Fe 10 10 3.2 3.2 电弧 电弧