核磁C谱怎么检测 下载本文

核磁共振C谱检测是该项检测中比较常用的方式之一,碳谱的检测和氢谱有一定的差异。在碳谱中最重要的信息是化学位移δ。常规碳谱主要提供δ的信息。从常规碳谱中只能粗略的估计各类碳原子的数目。如果要得出准确的定量关系,作图时需用很短的脉冲,长的脉冲周期,并采用特定的分时去耦方式。

碳谱有以下一些特点:(1)灵敏度低:碳核天然丰度很低,只有1.108%为,1H则有99.98%,而且旋磁比也只有1H的1/4,在相同条件下两者信噪比为1:0.000159,即灵敏度是1H的 1/6000。(2)分辨能力高: δ为0~300ppm,是H的20倍;同时不存在13C自身自旋-自旋裂分。(3)能给出不连氢碳的吸收峰,氢不能给出不含氢基团的信息,而碳谱可直接给出基团的特征峰,分子骨架结构的信息。(4)不能用积分高度计算碳的数目,碳核所处环境和弛豫机制不一样,NOE效应对不同碳原子信号强度影响差异大,不能用常规共振谱的谱线强度来确定。(5)弛豫时间可作为化合物结构鉴定的波谱

参数,不同碳核弛豫时间相差较大。

氘代试剂中的碳原子均有相应的峰,这和氢谱中的溶剂峰不同(氢谱中的溶剂峰仅因氘代不完全引起)。幸而由于弛豫时间的因素,氘代试剂的量虽大,但其峰强并不太高。常用的氘代氯仿呈三重峰,中心谱线位置在77.0ppm。

若谱线数目等于分子式中碳原子数目,说明分子无对称性;若谱线数目小于分子式中碳原子的数目,这说明分子有一定的对称性,相同化学环境的碳原子在同一位置出峰。

碳谱大致可分为三个区:① 羰基或叠烯区δ>150ppm,一般δ>165ppm。δ>200ppm只能属于醛、酮类化合物,靠近160-170ppm的信号则属于连杂原子的羰基。② 不饱和碳原子区(炔碳除外)δ=90-160ppm。由前两类碳原子可计算相应的不饱和度,此不饱和度与分子不饱和度之差表示分子中成环的数目。③ 脂肪链

碳原子区δ<100ppm。饱和碳原子若不直接连氧、氮、氟等杂原子,一般其δ值小于55ppm。炔碳原子δ=70-100ppm,其谱线在此区,这是不饱和碳原子的特例。

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