_______________先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。

151、 “ 沸点规律” 适用于________________类型化合物的色谱定性分析;沸点规律的数学表达式为______________________________。

152、 “ 碳数规律” 适用于________________类型化合物的色谱定性分析;碳数规律的数学表达式为______________________________。

153、在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。 154、利用相对保留值(

?i,s)进行色谱定性分析, 其数值只与__________和_________有关。

155、固定液相对极性P的测定方法中规定强极性的β,β＇- 氧二丙腈P=_____________, 非极性的角鲨烷P=___________________。

156、气相色谱的炭质吸附剂通常用于分离______________和____________。

157、气相色谱固定相中的载体大至可分为______________和_______________两种类型。 158、气相色谱分析中, 固定液的选择一般可根据______________原则, 其主要的原因是____________________________________________。 159

、

气

相

色

谱

分

析

常

用

的

吸

附

剂

有

_______________,____________,________________,_________和_____________五种。 160、色谱分析中, 分离能形成氢键的物质, 一般选用_____________ 固定液, 试样中各组分按__________________分离, ________________的组分先流出色谱柱, ___________的组分后流出色谱柱。

161、色谱分析中, 对于强极性试样, 应首先选用________________固定液, 组分与分子间的作用力为______________________。

162、气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分后流出色谱柱。

163、色谱分析中, 对于中等极性的试样, 应首先选用____________固定液, 组分与分子间的作用力为________________和___________________。

164、气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。

165、色谱分析中, 对于非极性试样的分离, 应首先选用_____________固定液 , 试样组分与固定液分子之间的主要作用力为___________________。

166、气相色谱分析中常用的检测器有________________________,

_______________,_____________________,_________________和____________。 167、试析影响气相色谱仪的热导池检测器的灵敏度的主要因素。

_____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________。 168、气相色谱分析中, 当使用热导池检测器时, 测量死时间常用的物质是__________ 169、气相色谱分析中, 当使用氢焰离子化器时, 测量死时间常用的物质是____________。 170、为了减小涡流扩散和色谱峰展宽程度, 一般采用_____________________________，_______________________________等措施。

171、在气相色谱分析理论中, 纵向分子扩散使色谱峰展宽的数学表达式为___________为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度, 一般应采用____________为流动相, 适当增加___________和控制较低的_________等措施。

172、为了减小气相色谱固定相传质阻力使色谱峰展宽的程度, 一般采用______________含量的固定液, 以减小_____________的厚度。

173、在四臂热导池检测器中, 参比臂指___________________________________测量臂指___________________________________________.

174、在某一气相色谱定量分析中, 为了测量定量校正因子, 某甲将内标物的浓度定为4×10-4 mol·L-1, 其依据是_________________________________________.

175、在涂布固定液后的载体若再粉碎, 所产生的危害是_____________________________________________________________________

176、在气相色谱分析实验中, 峰过大, 超过记录器量程, 若此时采用热导池检测器,则应调节_________旋钮; 若采用氢火焰离子化检测器, 则可调节______和________旋钮.

177、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与 要靠近，内标物的量也要接近 的含量。

色谱分析练习题（I）——判断题部分

1、用内标法进行定量分析，对内标物得要求是： 它是试样中含有的组分（ ） 它应是试样中不含有的组分（ ） 内标物应为稳定的纯品（ ） 内标峰与试样组分峰不必分开（ ）

内标物与试样组要分开，并尽量靠近被测峰（ ）

内标物的量应接近被测组分的含量（ ）

2、（选做）速率理论模型是基于随机行走模型，用统计观点来处理分子运动（ ） 3、外标法定量分析的优缺点如下：

简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小（ ） 只要样品的被测组分出峰就行（ ）

对某些不需要测定的组分，不需测出其信号及校正因子（ ） 4、面积归一化法定量分析的优缺点如下：

简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小（ ） 只要样品的被测组分出峰就行（ ）

对某些不需要测定的组分，不需测出其信号及校正因子（ ） 5、新装色谱柱的老化：

目的是赶走残余溶剂，低沸点杂质以及低分子量的固定液（ ） 使固定液均匀分布（ ）

老化时要超过固定液最高使用温度下老化（ ） 老化时间要超过8小时（ ）

老化时柱子的一端接进样口，另一端要与检测器断开（ ∨ ） 6、气相色谱与液相色谱的比较有以下的不同： 流动相与固定相不同（ ）

GC可供选择的流动相比HPLC多（ ） GC可供选择的固定相比HPLC多（ ）

GC所能直接分离的样品应是可挥发，且热稳定的（ ） LC比GC更适合于永久气体的分析（ ） LC比GC更适合用于纯样品制备（ ）

7、（选做）线性色谱体系的分配系数与组分浓度的大小无关，其色谱峰呈高斯分布。（ ） 8、气柱色谱柱入口压力提高，组分的容量因子减小。 （ ） 9、（选做）在凝胶柱色谱法中，分子量大的组分先出柱。 （ ） 10、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（ ）

11、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（ ） 12、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（ ）

13、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。（ ） 14、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（ ）

15、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（ ）

16、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。（ ） 17、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。（ ） 18、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（ ）

19、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（ ） 20．试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。 （ ） 21．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ ） 22．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。 （ ） 23．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 24．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 25．分离温度提高，保留时间缩短，峰面积不变。 （ ） 26．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。 （ ） 27．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 28．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。 （ ） 29．气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。 （ ） 30．色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比，组分的保留时间越长，色谱柱理论塔板数越大，tR值越大，分离效率越高。 （ ） 31．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。

（ ）

32．可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。 （ ） 33．检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。 （ ） 34．气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。（ ） 35．采用相对分子质量大的气体作为载气，有利于降低分子扩散，提高柱效，但热导检测器灵敏度较低。 （ ） 36．根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。 （ ） 37．柱效随载气流速的增加而增加。 （ ） 38．速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。 （ ） 39．氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。 （ ） 40．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 （ ） 41．色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素。

（ ）

42．将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱（如梅花形）要比通常的圆形柱具有更高的柱效。

（ ）

43．色谱分离时，增加柱温，组分的保留时间缩短，色谱峰的峰高变低，峰宽变大，但峰面积保持不变。 （ ） 44．控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长。 （ ） 45．有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故得出结论：柱效与载气流速成反比。 （ ） 46．当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。 （ ） 47．当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分。 （ ） 48．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ） 49．色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。

（ ）

50．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ） 51．FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。 （ ） 52．电子俘获检测器对含有S,P元素的化合物具有很高的灵敏度。 （ ） 53．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ ） 54．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）

色谱分析练习题（IV）——简答题部分

1、（选做）程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析？通常采用什么类型色谱柱和检测器？

2、（选做）程序升温气相色谱分析中，对载气、固定液有什么特殊要求？ 3、用面积归一法定量的优缺点是什么？

4、用内标法进行定量，内标物的选择应符合什么要求？ 5、填充柱气相色谱系统主要包括哪些？ 6、液体固定相的特点是什么？