7、高分子多孔小球有何特点?特别适用于分析何种样品?
8、色谱分析方法主要包括哪几种?分别写出其特点,并举出应用实例。
9、(选做)沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离,现采用热导池检测器,分别采用
(1)中等极性的15%邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和(2)用非极性石蜡用固定相。请回答组分苯和环己烷的流出顺序。
10、用甲烷测得的死时间与用Peterson法测得的死时间比较,何者数据大?何者更准确?为什么?
11、(选做)用一般ODS柱分析某样品中两种弱酸性物质(pKa在2~5范围内),选用甲醇—水或乙腈—水为流动相时,保留时间短,分离度差,应如何改变流动相以改善分离度?(说明条件和可能的结果)
12、色谱分析的其本原理是什么? 13、何谓“固定相”与“流动相”? 14、任何样品都能用液相色谱分析吗? 15、一套高效液相色谱系统由叫哪几部分组成? 16、何谓保留时间?如何测定?
17、色谱图不出峰,一定是仪器有问题吗? 18、色谱图峰形不好,一定是仪器有问题吗? 19、写出色谱分辨率的定义式。
20、试析一个优良气相色谱检测器应具备的条件。 21、影响分辨率的主要因素有哪些?
22、影响柱效(理论塔板数)的主要因素有哪些? 23、何谓容量因子?如何改变之?容量因子越大越好吗? 24、不同品牌的色谱柱选择性不同,对吗? 25、色谱法有哪些类型?其分离的基本原理是什么? 26、试述热导池及氢焰离子化检测器的原理? 27、如何选择气液色谱的固定液?
28、柱的分离效能指标H与分配比k,相对保留值 ,分离度R之间有什么关系? 29、气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法? 30、影响分辨率的因素有哪些?如何选择最佳的工作条件? 31、色谱定量分析时,为什么要引入定量校正因子?
32、试述塔板理论和速率理论的要点? 33、指出下列物质在正相色谱中的洗脱顺序 (1)正己烷,正己醇,苯 (2)乙酸乙酯,乙醚,硝基丁烷
34、指出下列各种色谱法,最适宜分离什么物质? (1)气液色谱 (2)正相色谱 (3)反相色谱 (4)离子交换色谱 (5)凝胶色谱 (6)气固色谱 (7)液固色谱
35、根据范第姆特方程式,推导出以常数A、B和C表示的最佳线速度和最小塔板高度表达式。
36、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
37、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?
38、当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 39、试述示差折光率检测器的检测原理。
40、测定科瓦茨(Kovats)保留指数时,采用的标准物质是什么?对被测与标准物质的保留值的大小要求是什么?
41、当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?
42、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义? 43、对气相色谱固定液有哪些基本要求? 44、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题? 45、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素? 46、气相色谱分析的保留值是何含义? 47、何谓气相色谱的相对保留值?
48、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么? 49、何谓气相色谱分析的峰高分离度?写出计算公式。
50、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。 51、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。 52、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?
53、在塔板理论中,把气-液色谱柱比作精馏塔模式,试问气-液色谱与精馏有否差别?若有,差别又在哪里?
54、组分在色谱柱内的移动速率由哪些实验因素决定?为什么? 55、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。
56、简述热导检测器的分析原理?从一张色谱流出曲线上,你能获得那些信息? 57、欲使两种组分完全分离,必须符合那些要求?这些要求与那些因素有关?
58、今有五个组分 A,B,C,D 和 E,在气液色谱上分配系数分别为 480,360,490,496 和 473。试指出它们在色谱柱上的流出顺序。为什么? 59、下列各项对柱的塔板高度有何影响? 试解释之: (1) 增大相比; (2) 减小进样速度;
(3) 增加气化室的温度; (4) 提高载气的流速; (5) 减小填料的粒度; (6) 降低色谱柱的柱温。
60、用色谱基本理论来解释对载体和固定液应该具有的要求。 61、简要说明气相色谱分析的基本原理
62、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 63、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
4、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?
65、当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?
66、为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?67、试述离子色谱法的固定相、流动相的组成、分离原理和检测器的性质,以及采用抑制柱的目的? 68、什么是柱外效应?在色谱中造成柱外效应的主要因素有哪些? 69、能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?
70、试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 71、对担体和固定液的要求分别是什么?
72、试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 73、试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度? 74、试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件?
75、色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 76、何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?
77、有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?
78、在气相色谱中,某人采用了粒度比原有柱更细的载体,而其它一切条件均不变。问: (1) H - u 关系曲线的形状和位置与原来的相比有无变更? (2) 若有变更,作何变更?(画图并扼要说明原因)
79、在一根色谱柱上,欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小如: KB> KA> KC> KD, KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图,并说明其理由?
80、为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气,比较简单而快速的方法是什么?
81、如果采用热导池检测器作为气相色谱分析时的检测器,为了提高检测灵敏度,最有效的方法是什么?
82、试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时,它们的流出顺序怎样?为什么?
83、在采用低固定液含量柱, 高载气线速下进行快速色谱分析时, 选用哪一种气体作载气,可以改善气相传质阻力?为什么?
84、在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因是什么? 85、在液相色谱中,范氏方程中哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?为什么? 86、简述在气相色谱操作中采用高流动相速度对柱效能的利弊?正确的操作应怎么办? 87、根据范氏方程,试简要分析要实现色谱快速分析应注意哪些操作条件? 88、试预测下列操作对色谱峰形的影响, 并简要说明原因。 (1) 进样时间超过10 s
(2) 气化温度太低,以致试样不能瞬间气化 (3) 加大载气流速很多 (4) 柱长增加一倍
89、在实验中发现某色谱柱对组分 A 和 B 有很高的理论塔板数,因而推断 A 和 B在该柱上能得到很好的分离,对吗?并简要说明原因。
90、什么叫气-固色谱法? 其分离原理是什么?举例说明适用于哪些试样? 91、什么叫气-液色谱法? 其分离原理是什么?举例说明适用于哪些试样? 92、色谱流出曲线的保留值是由色谱过程的什么因素决定的? 它有什么用途? 93、色谱流出曲线的宽度是由色谱过程的什么因素决定的? 为什么流出曲线越窄越好? 94、归一化法定量的先决条件是什么?
95、色谱分析中的柱外效应指什么?如何抑制柱外效应? 96、在色谱法中为什么把分离度称为色谱柱总分离效能指标?
97、只要色谱柱的均匀性在实验过程中不变, 不同流动相通过色谱柱时, 在出口的线速度都一样(假定柱入口压力不变), 这种说法对吗? 为什么?
98、实验测得气相色谱柱出口的线速度为u,柱长和组分的保留时间分别为L和t, 然后代入公式t
L/u)(1+k')求得分配比k', 这种计算分配比方法正确吗?为什么?
99、根据分离机制的不同, 指出液相色谱法的类型。并简要说明其分离机制。 100、试预测下列实验条件对色谱峰宽的影响, 并简要说明原因. (1) 柱温增加 (2) 相比减小 (3) 分配比增加 (4) 试样量减小很多
101、在液相色谱中, 为什么对所用的流动相进行脱气处理?
102、当组分的进样量一定时, 用质量型检测器测得的峰面积和浓度型检测器测得的峰面积与载气流量的关系有何不同?
103、甲柱的固定液含量高于乙柱, 当其它条件相同时,二者的最佳线速相同吗? 104、在GC法中的程序升温指的是什么?它有何特点? 105、在HPLC法中, 对流动相有哪些基本要求
106、要准确地利用气相色谱法进行组分的定量分析, 应解决哪些问题?
107、其他条件相同时,分别用N2和H2作载气时,H-u 图有何变更?为什么?(可以作图后解释,也可以用文字说清楚) 108.从色谱峰流出曲线可说明什么问题?
109.色谱峰的区域宽度是组分在柱中谱带扩张程度的函数, 它反映了操作条件的动力学因素。那么, 衡量区域宽度方法有哪几种? 110、简述气相色谱法分离原理。
111、有两根色谱柱,固定液配比分别为20%和3%,其他条件均相同,请分析低配比柱的优缺点。
112、其他条件相同时,分别用N2和H2作载气时,H-u 图有何变更?为什么?(可以作图后解释,也可以用文字说清楚)
113、应用气相色谱法分离A、B两组分, 为了使这两组分能完全分得开, 应满足哪些条件?为什么?气相色谱法进行定量分析时, 引起误差的因素主要有哪些? 114、简要地说明气-固色谱法的色谱峰产生拖尾的原因和消除方法。