（1）热导池和氢焰离子化检测器 （2）火焰光度和氢焰离子化检测器 （3）热导池和电子捕获检测器 （4）火焰光度和电子捕获检测器

246．下列气相色谱仪的检测器中，专门用于检测含硫、磷化合物气体的检测器是 （ ） （1）热导池检测器 （2）氢焰离子化检测器 （3）电子捕获检测器 （4）火焰光度检测器

247．下列气相色谱仪的检测器中，适用于检测多卤、含电负性基团的有机物气体的检测器是 （ ）

（1）热导池检测器 （2）氢焰离子化检测器 （3）电子捕获检测器 （4）火焰光度检测器

248．下列气相色谱仪的检测器中，最适用于检测所有微量含碳有机物气体的检测器是（ ） （1）热导池检测器 （2）氢焰离子化检测器 （3）电子捕获检测器 （4）火焰光度检测器

249．使用热导池检测器时，为获得较高的灵敏度，常选用氢气作为载气，其主要的原因是

（ ）

（1）氢气容易获得 （2）氢气不与被测物反应

（3）氢气的热传导率（热导分数）大 （4）氢气的纯度高

250．当进样量、载气种类、固定相种类、柱温和检测器温度等都固定时，增大载气的平均流速，热导池检测器检出某组分的色谱流出曲线产生的变化为 （ ） （1）ti减小，Ai减小 （2）ti减小，Ai增加 （3）ti增加，Ai减小 （4）ti增加，Ai增加

251．下列气相色谱仪的检测器中，能检测所有有机物与无机物气体的检测器是 （ ） （1）热导池检测器 （2）氢焰离子化检测器 （3）电子捕获检测器 （4）火焰光度检测器

252．表示色谱柱的柱效率，可以用：（ ）

（1）分配比 （2）分配系数 （3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）载气流速 253．气相色谱定量分析时（ ）要求进样量特别准确。 A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

254．当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( )

A.H2； B. He； C．Ar； D．N2。

色谱分析练习题（II）——填空部分

1、我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液，此时按两相所处的状态属于 色谱；按固定相性质属于 色谱；按展示方式属于 色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于 色谱。

2、（选做）液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV）检测器，它是以低压汞灯的最强发射线 做为测定波长。

3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为 ； ； ； 色谱法。 4、固定相分为 和 固定相两大类。固体固定相可分为 ， ， 固定相三类。

5、保留值大小反映了 与 之间作用力的大小，这些作用力包括 ， ， ， 等。

6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体，柱温一般控制在 ； 沸点在300℃以下的物质，柱温往往控制在 ；沸点300℃以上的物质，柱温最好能控制在 ；高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分宽沸程样品，则可采用 ；检测器可采用 。

7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆 ， 用黄色标写“氮”；氢气漆 ，红色标写“氢”。

8、固定液按相对极性可粗分为 类，异三十烷是 固定液，属 级； β，β—氧二丙腈是 固定液，属 级。

，

9、采用TCD检测器时，要注意先 后 并且 不可过大， 否则易烧损铼钨丝。

10、色谱基本参数测量与计算的关键是 。

11、气相色谱中，对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是 和 ； 对大多数有机化合物有很高灵敏度的是 。

12、某色谱峰峰底宽为50秒，它的保留时间为50分，在此情况下，该柱子理论板数有 块。

13、液相色谱中较常用的检测器有 ， ， 三种；而我校GC—16A气相色谱仪带有 ， ， ， ，四种检测器。

14、高效液相色谱根据样品与固定相，流动相的相互作用大致可分为 ， ， ， 四种分离方式。

15、高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成，由于合成条件和添加成分不同， 因而具有不同极性，一般最高使用温度为 。其特点是： ， ， ， ， 。适用于分析 。

16、液相色谱中的示差折光检测器与紫外、荧光检测器不同，是通用型检测器。但它灵敏度低、易受温度和流速影响，而且不能 等等。

18、色谱定量分析中，适用于样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分时，可采用 和 ；当样品中所有组分都流出色谱柱产生相应的色谱峰，并要求对所有组分都作定量分析时，宜采用 法。

19、已知某组分的峰底宽为40秒，保留时间为400秒，则此色谱柱的理论塔板数是 ；若柱长为1.00米，则理论塔板高度为 毫米。

20、在气相色谱分析中，为了测定下面组分，请选合适的检测器。 （1）农作物中含氯农药的残留量。选 （2）酒中水的含量。选 （3）啤酒中微量硫化物。选 （4）苯和二甲苯的异构体。选

21、用气相色谱法分离环己烷、苯、甲苯，它们的沸点分别为（见表）

组分 沸点（℃） 苯 80.1 环己烷 80.8 甲苯 110.6 若用TCD作检测器，N2作载气，上海试剂厂102白色硅烷化担体，15％邻苯二甲酸二壬酯（中等极性）作固定液，柱温85℃，检测器温度115℃，则组分出峰顺

序 、 、 。若用液体石蜡为固定液（非极性），则组分出峰顺序是 、 、 。

22、采用热导检测器时必需注意先开 后开 。

23、色谱定量分析中常用的定量方法有 ， ， 三种，当样品中不是所有组分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时，宜采用 或 。

24、在气相色谱分析时，为了测定下面的组分，请选择合适的色谱柱与适当的检测器。 （1）煤气中氧，氮，一氧化碳，甲烷的分离测定用 检测器。 （2）蔬菜水果中农药残留量的测定用 检测器。

（3）同时定量测定C5—C9这五种组分可用邻苯二甲酸二壬酯固定液，TCD检测器，采用 定量方法，既方便，又误差小。

（4）尿素醇解法合成碳酸二甲酯跟踪分析碳酸二甲酯含量，我们能控制准确的进样量时，用 定量方法较好，可采用 柱及 检测器。

25、GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有 ， ， 三种。 26、相比β指色谱柱中 与 之比。

27、正庚烷的保留指数为 ，正五十烷的保留指数为 。

28、分配系数K指平衡状态时组分在固定相与流动相中的 之比，而容量因子K′指平衡状态下组分在固定相与流动相中的 之比。

29、GC中要求净化气体，除水蒸气常用的净化剂是 与 ，除炭氢化合物常用 ，且还要除去气体中的 。 30、塔板理论的假设：

（1）在理论板高H内，样品组分在气液两相内 达到平衡。 （2）载气以 形式进入色谱柱，每次进气一个板体积。 （3）试样开始都有加在 号板上，而且无 扩散。 （4）每个板体积上 是常数。

31、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。根据相似相溶原则： （1）非极性样品选 固定液，沸点低的组分先出峰。

（2）极性样品选 固定液，极性小（或非极性）组分先出峰。 32、GC中选择 是分离成败的关键。

33、我们用活性炭作固定液，进行气相色谱分析，此时按两相所处状态属于 色谱，按固体相性质属于 色谱。

34、塔板理论的成功之处是： ， ， ，不足之处是不能解释 ； 。

35、一色谱图，空气峰的保留时间为0.5分钟，组分峰的保留时间为8分钟，组分峰得半峰宽为0.5分钟，计算得所用柱子得有效塔板数是 块，容量因子是 。

36、在GC法中，为改善宽沸程样品的分离，常采用程序升温的方法，而在HPLC中，为了改善组分性质差异较大样品的分离，常采用 的方法。

37、在气相色谱法中，相对校正因子的大小与 和 有关。

38、在以硅胶为固定相的吸附薄层色谱中，极性越强的组分，其移行距离越 。 39、设两相邻色谱峰的峰宽相等，为使两峰分离度达到1.5，两峰的保留时间应 。 40、在色谱分析中柱长由1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加 倍。 41、组分A从色谱柱流出需15.0min，组分B需25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.0min。

（1）B组分对A组分的相对保留时间是 。 （2）A组分在柱中的容量因子是 。 （3）B组分在柱中的容量因子是 。 42、（选做）比移值与容量因子的关系是

43、改变两组分的相对比移值的主要方法是 和

44、与GC相比，HPLC的流动相粘度大，因此Van-Deemter方程中的 项可以忽略。 45、（选做）在液相色谱法中，给定固定相后，流动相的种类主要影响 ，流动相配比主要影响 。

46、如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会 47、（选做）测定保留指数时，选择正构烷烃作为参比标准的依据是正构烷烃的调整保留值的对数它的 成线形关系。

48、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。

49、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。

50、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。

51、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。

52、分配系数也叫 ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 时，组分分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。