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绘制:控制样品的浓度和组成,使其尽量与环境样品相似,用同一方法在一定时间内(例如每天分析一次平行样)重复测定,至少累积20个数据(不可将20个重复实验同时进行,或一天分析二次或二次以上),按下列公式计算总均值、标准偏差、平均极差等。
以测定顺序为横坐标,相应的测定值为纵坐标作图。同时作有关控制线。
中心线——以总均数 估计 ; 上、下控制限——按总均值绘制; 上、下警告限——按绘制; 上、下辅助线——按值绘制。
在绘制控制图时,落在 范围内的点数应约占总点数的68%。若少于50%,则分布不合适,此图不可靠。若连续7点位于中心线同一例,表示数据失控,此图不适用。控制图绘制后,应标明绘制控制图的有关内容和条件,如测定项目、分析方法、溶液浓度、温度、操作人员和绘制日期等。
控制图的使用方法:根据日常工作中该项目的分析频率和分析人员的技术水平,每间隔适当时间,取两份平行的控制样品,随环境样品同时测定,对操作技术较低的人员和测定频率低的项目,每次都应同时测定控制样品,将控制样品的测定结果( )依次点在控制图上,根据下列规定检验分析过程是否处于控制状态。
(1) 如此点在上、下警告限之间区域内,则测定过程处于控制状态,环境样品分析结果有效;
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(2) 如果此点超出上、下警告限,但仍在上、下控制限之间的区域内,提示分析质量开始变劣, 可能存在“失控',倾向,应进行初步检查,并采取相应的校正措施:
(3) 若此点落在上、下控制限之外,表示测定过程“失控\应立即检查原因,予以纠正。环境样品应重新测定;
(4) 如遇到7点连续上升或下降时(虽然数值在控制范围之内),表示测定有失去控制倾向, 应立即查明原因,予以纠正;
(5) 即使过程处于控制状态,尚可根据相邻几次测定值的分布趋势,对分析质量可能发生的问题进行初步判断。当控制样品测定次数累积更多以后,这些结果可以和原始结果一起重新计算总均值、标准偏差,再校正原来的控制图。
5、何为空白试验,测定空白值有何意义?
空白试验是指用蒸馏水代替样品而所加试剂和操作步骤与试验完全相同的测定。目的是检验水和试剂的纯度。 6、什么叫基体效应?
由于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差
7、用某浓度为42㎎/L的质量控制水样,每天分析一次水样,共获得20个数据(吸光度A)顺序为:0.301、0.303、0.304、0.300、0.305、0.300、0.300、0.312、0.308、0.304、0.305、0.313、0.308、0.309、0.313、0.306、0.312、0.309、0.307、0.311试作均数质量控制图,并说明在进行质量控制时如何使用此图。
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(p383)
8、什么叫加标回收实验?在环境监测中做加标回收实验有何意义? 加标回收实验:向一未知样品中加入已知量的标准待测物质,同时测定该样品及加标样品中待测物质的含量,然后用加标样测定值与样品册定制的差除以加标量,以100﹪得以回收率; 意义:反映该方法对我们测试项目算损失多少
9、何谓准确度?怎样评价准确度的高低?它如何表示?在监测质量管理中有何作用?
准确度是指在特定条件下获得的分析结果与真值之间的符合程度。准确度由分析的随机误差和系统误差决定,它能反映分析结果的可靠性。准确度用绝对误差或相对误差表示;
作用:反应分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标。
10、何谓精密度?在监测质量管理中有何作用?
精密度是指在一特定条件下,重复分析同一样品所得测定值的一致程度,由分析的随机误差决定;作用:反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。
第八章
1、说明COD和CODMn测定原理,分别在什么情况下应用?二者在数量上有何联系,为什么?(P117-119)大家看着总结点吧
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CODMn原理是在强酸溶液(硫酸)中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的有机物,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量,算出消耗的重铬酸钾的量,再换算成氧气的量即为COD的值。
2、说明测定BOD5的原理。在BOD5测定时如何制备稀释水?水样为什么要用稀释水稀释?怎样确定稀释比?
原理:水样经稀释后,在20℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值即为BOD5。制备稀释水:用蒸馏水配置,先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2~8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。稀释的目的:降低有机物的浓度,是整个生化培养过程有足够的溶解氧,提供微生物生存所必备的营养元素,提供废水生化降解足够的活性微生物。稀释倍数的确定:a. 地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数;b.工业废水可由重铬酸钾法测得的 COD 值确定。通常需作三个稀释比,即使用稀释水时,由 COD 值分别乘以系数 0.075、0.15、0.225,即获得三个稀释倍数;使用接种稀释水时,则分别乘以 0.075、0.15 和 0.25,获得三个稀释倍数。
3.如酚含量少于0.1mg/l时,如何提高测定灵敏度?
用萃取法(氯仿)。即将蒸馏液放在分液漏斗中,加入铵盐缓冲液,铁氰化钾及4-氨基安替比林,摇匀后加氯仿萃取。 4.在挥发酚测定前的预蒸馏有何作用,干扰如何消除? 消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰;分离挥发酚。
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A:可以消除悬浮物 浊度 无机还原物 氧化性物质 油类 芳胺 重金属等物质离子干扰。
B:蒸馏应用全玻璃蒸馏器,因橡皮管 乳胶管中都含有酚则使结果偏高。
C:蒸馏出的为挥发酚,大多数为一元酚 二元酚 甲酚 氯酚 5.为什么测定BOD5一般低于理论值?
因不可降解的有机物未表示出来;有机残渣也未表示出来 6.为什么可以用五天培养法测定BOD?在BOD5测定过程中,需保证哪些条件?为什么?
因为要把可溶性的有机物全部分解至少需要20天,5天BOD很接近10天、20天BOD数值,未来测定方便,便用5天培养法。
保证条件:好氧微生物;足够的溶解氧;能被微生物利用的营养物质;适宜的温度;适宜的PH;不含有毒物质
原因:好氧微生物有足够的氧和营养物质才能生存,然后再继续降解有机物
7.对水体进行细菌学检验有何意义?对水源水常检验哪些细菌? 用于判断水的污染情况和污染来源。大肠杆菌
第九章
1、简述监测方案的制订的基本过程并以河流为例说明如何设置监测断面和采样点?
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