西安交通大学化学实验报告

成绩 第 页（共 页）

课 程 无机化学实验 实 验 日 期 ： 年 月 日

专业班号__ __组别____________ 交报告日期： 年 月 日

姓 名_ _学号 报 告 退 发 ： （订正、重做）

同 组 者____________次仁塔吉______ __ 教师审批签字：

实验名称 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试 一、实验目的

1.了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。 2.了解XRD方法，了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用 3.了解光催化剂的（一种）评价方法

二、实验原理

1.纳米TiO2的制备

①纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于100nm的材料。

纳米材料由于其组成粒子尺寸小，有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应，表面与界面效应等。

②纳米TiO2的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。

本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米TiO2，主要利用金属有机醇盐能溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。

该方法的优点：①粉体的纯度高，②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。

③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下

Ti?OC4H9?4?4H2O?Ti?OH?4?4C4H9OH Ti?OH?4?Ti?OC4H9?4?TiO2?4C4H9OH Ti?OH?4?Ti?OH?4?TiO2?4H2O

2. TiO2的结构及表征

我们通过实验得到的TiO2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构：

A：板钛矿 B：锐钛矿 C：金红石

无定形的TiO2在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。

纳米TiO2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO2，晶化态较好，所以几乎没有光催化活性。

多晶相样品根据XRD测试获得XRD图谱。根据图谱的衍射角度对应的峰，我们可以测定各晶相的含量。【用晶相含量百分比表示】（其中20-25为金红石型的特征衍射峰，25-27为锐钛矿型的特征衍射峰）

CA?AA?100%

AA?AR同时，根据XRD图谱可以估计样品的直径 通过scherrer公式：D?分高宽，则k?1）

我们设定k?0.89，??0.154056nm，于是Dhkl?3.光降解率的计算

TiO2在紫外光照射下可以有效的催化降解有机物。 计算公式X?k?（其中，若B为衍射峰半高宽，则k?0.89，若B为积

Bcos?0.89?

Bcos?A0?At?100% A0三、仪器与试剂

1. 仪器

高温电炉，红外烤箱，分光光度计，离心机，紫外灯，减压过滤装置，电子天平，坩埚，烧杯，容量瓶，样品瓶，磨口瓶，玻璃棒，超声波清洗机。

2. 试剂

钛酸四丁酯，无水乙醇，去离子水，冰块，甲基橙

四、实验步骤

1.纳米二氧化钛的制备：