实验四 硫酸铵肥料中含氮量的测定 下载本文

实验四 硫酸铵肥料中含氮量的测定 (4学时)

一、实验目的

1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法;

2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法?铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理? 3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

4.进一步训练滴定操作技术,从严考核滴定结果,其相对误差不大于±0.3% 。

二、实验原理

铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),直接用NaOH标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6)反应如下:

4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+

所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。

式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

三、主要试剂

1. 0.1 mol/L NaOH溶液 2. 0.2%酚酞溶液 3. 0.2%甲基红指示剂 4. 甲醛溶液1:1

四、实验步骤:

1. NaOH的标定(同实验二)

2. 甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。处理方法如下:取原装甲醛(1)(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3. 试样中含氮量的测定: 准确称取0.4~0.5 g的NH4Cl或1.6~1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中,用适量蒸馏水溶解,然后定量地移至250 mL容量瓶中,最后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中,加1~2滴甲基红指示剂,溶液呈红色,用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色,然后加入8 mL已中和的1:1甲醛溶液,再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点(2)。记录读数,平行做2~3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,计算试样中氮的含量。 五、实验数据记录

称量记录

第一次(NH4)2SO4+称量瓶重量(g) 第二次(NH4)2SO4+称量瓶重量(g) 样品(NH4)2SO4重量(g)

NaOH标准溶液滴定(NH4)2SO4

CNaOH I II Ⅲ (NH4)2SO4溶液体积 NaOH标液最后读数(mL) NaOH最初读数(mL) NaOH标液毫升数 N% 平 均 值 相 对 偏 差

(1)甲醛常以白色聚合状态存在,称为多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。

(2)由于溶液中已经有甲基红,再用酚酞为指示剂,存在两种变色不同的指示剂,用NaOH滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色(pH约为6.2),再转变为淡红色(pH约为8.2)。终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。