②向上述锥形瓶中加入几滴________(填指示剂名称)；

③逐滴加入浓度为cmol·L的Na2S2O3溶液，滴定至终点，记录数据，重复上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为VmL，则CaO2·8H2O的质量分数为________________________(写出表达式即可)。(已知：I2＋2S2O3===2I＋S4O6) 答案 (1)dfebc(或cb)fegh (2)防止倒吸

△2＋＋

(3)Ca(OH)2＋2NH4Cl=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 中和过氧化氢和Ca反应生成的H，促进反应进行(或使溶液呈碱性，减少CaO2·8H2O的溶解，或提高产品的产率等，其他合理答案均可) (4)分液漏斗 过滤 取最后一次洗涤液少量于试管中，先加入稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已经洗涤干净；反之则说明未洗涤干净 (5)减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率(或反应放热，温度低有利于提高产率) (6)淀粉溶液

108cV×10

－3

2－

－

2－

－1

a×100%

解析 (1)过氧化钙的制备过程中涉及装置的用途有：制取O2→除去H2O(g)→O2与钙在高温下反应制备过氧化钙→防止空气中的H2O(g)、CO2等进入装置，故仪器接口的连接顺序为dfebcfegh或dfecbfegh。(2)步骤③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体，其目的是防止倒吸。(3)装置A中利用熟石灰与氯化铵共热制取氨气，发生反△2＋应的化学方程式为Ca(OH)2＋2NH4Cl=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O。在Ca和H2O2反应过程中，NH3溶于水生成NH3·H2O能中和过氧化氢和Ca反应生成的H，促进反应进行。(4)仪器C的名称为分液漏斗；反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。检验CaO2·8H2O是否洗涤干净，可检验最后一次洗涤液中是否含有Cl，即加入稀硝酸、AgNO3溶液进行检验。(5)装置B中用冰水浴控制温度，其可能原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率或反应放热，温度低有利于提高产率。(6)②过氧化钙将KI氧化成I2，再利用

－

2＋

＋

cmol·L－1的Na2S2O3溶液滴定生成的I2，故可加入淀粉溶液作指示剂。③根据得失电子守恒

可得关系式： CaO2·8H2O～I2～2S2O3 216g2mol

2－

mgcV×10－3mol

108cV×10则有mg＝108cV×10g，故产品中CaO2·8H2O的质量分数为×100%。

－3

－3

a题组二 有机物制备综合实验题

4．某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为

浓H2SO4

△

＋H2O。用如图所示装置

6

进行实验：

物质的部分物理性质如表所示：

物质 苯甲酸 异丙醇 苯甲酸异丙酯

实验步骤：

步骤Ⅰ.在干燥的仪器a中加入38.1g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸，再加入几粒沸石； 步骤Ⅱ.加热至70℃左右，保持恒温半小时；

步骤Ⅲ.将仪器a中液体进行如下所示操作得到粗产品：

相对分子质量 122 60 164 密度/ g·cm－3沸点/℃ 249 82 218 水溶性 微溶 易溶 不溶 1.27 0.79 1.17

步骤Ⅳ.将粗产品用图乙所示装置进行精制。 试回答下列问题：

(1)步骤Ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是________(填字母)。 A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸 B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸 C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸

(2)图甲中仪器a的名称为________________。加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是________________，目的是________________。

(3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率________(填“增大”“减小”或“不变”)。

7

(4)操作Ⅰ中第二次水洗的目的是_______________________________________________， 操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为________________________________________。 (5)步骤Ⅳ所用的装置中冷却水的进口为________(填字母)，操作时应收集218℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为________(填物质名称)。 (6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930g，则该实验的产率为________%(结果保留2位有效数字)。 [思路点拨] 提

取

信

息

并

与

实

验

知

识

相

结

合

?一般都是将浓硫酸缓缓注入其他溶液中―→?解答第?1?问

?结合装置特点、可逆反应特点―→?解答第?2?问

?有机物特点，异丙醇的沸点82℃―→解答第?3?问

?分离提纯的方法及实验操作目的―→?解答第?4?问蒸馏实验原理―→解答第?5?问??产率计算方法―→解答第?6?问

类比乙酸乙酯制备实验试剂的添加顺序，

答案 (1)B (2)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 异丙醇 有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率 (3)减小 (4)除去残留的碳酸钠 除去残留的水 (5)g 苯甲酸 (6)80 解析 (6)38.1g苯甲酸的物质的量为

－3

38.1g

－1≈0.312mol,30mL异丙醇的物质的量为

122g·mol

30 mL×0.79 g·cm

＝0.395 mol，异丙醇过量，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.312mol× －1

60 g·mol40.930g－1

164g·mol＝51.168g，则产率为×100%≈80%。

51.168g

5．醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：

8

Zn(s)＋2HCl(aq)===ZnCl2(aq)＋H2(g) 2CrCl3(aq)＋Zn(s)===2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)

2Cr(aq)＋4CH3COO(aq)＋2H2O(l)===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s) 请回答下列问题：

(1)仪器1的名称是________。

(2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是______________(填字母)；目的是________________________________。 A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入 B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸 C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液

(3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹________(填“A”或“B”，下同)，打开止水夹________。

(4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是__________________________________。

(5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5L 0.1mol·L；实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O9.48g，则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。 [思路分析]

(1)实验过程分析：①Cr不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr被氧化；②还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；③装置2中锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。(2)产率计算：题目中给了CrCl3的质量和CH3COONa的物质的量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的量。

答案 (1)分液漏斗 (2)C 让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化 (3)B A (4)使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2 (5)84.0%

2＋

2＋

－1

2＋

－

9

考向突破二 性质探究类综合实验题

1．题型特点

该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。

2．研究物质性质的基本方法和程序

3．注意事项

(1)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。 (2)多角度辩证地看问题。

①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。

②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。

1．(2016·全国卷Ⅱ，28)某班同学用如下实验探究Fe、Fe的性质。回答下列问题： (1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol·L的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是__________________________________________________。 (2)甲组同学取2mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______________________。 (3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是______________ __________________________________________________________。

2＋

－1

2＋

3＋

10